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eingegossen und das Gemisch durch Tropftrichter in den Seitenarm des 

 erwähnten Innenrohres zum siedenden Kolbeninhalt gegeben. Von dem 

 Moment, in dem nach Zufluß der Fehlingschen Lösung wieder volles Sieden 

 erreicht ist. wird eine Viertelstunde lang weiter gekocht. Hierauf wird der 

 Kolben vom Kühler und Rührwerk getrennt. Der Inhalt wird durch einen 

 auf Saugflasche befindlichen Büchnertrichter mit doppelter Filterscheibe, 

 Schleicher & Schutt i Nr. 595. 1cm Durchmesser) abgesaugt; die Faser- 

 masse auf dem Filter bzw. noch im Kolben so lange mit Wasser ausge- 

 waschen, bis das Filtrat kupferfrei (Ferrocyankaliumprohe) ist. Die Faser- 

 masse samt Filterscheiben wird nunmehr in einer Porzellanschale mit 

 heißem Wasser überdeckt, 15 cm 3 verdünnter Salpetersäure (6"5%) hinzu- 

 gegeben und auf dem Wasserbade digeriert, jedoch nur so lange, bis alles 

 Kupfer bzw. Kupferoxydul oder Oxyd gelöst ist, was durch häufiges Um- 

 rühren bei teilweisem Herausragen der Fasermassen aus der Flüssigkeit 

 beschleunigt werden kann. Nun wird heiß durch eine Filterscheibe im 

 Büchnertrichter abgesaugt und mit siedendem Wasser ausgewaschen. Dann 

 wird Ammoniak auf das Filter getropft oder die Fasermasse in die Schale 

 zurückgebracht, mit Ammoniak Übergossen und nach einigen Minuten mit 

 Salpetersäure angesäuert und wieder mit heißem Wasser nachgewaschen, 

 bis die Fasermasse, mit Ferrocyankalium und Natriumazetat betropft, 

 farblos bleibt, Die sauren Filtrate werden eingedunstet, bis ihr Volumen 

 die Unterbringung in der zur Elektrolyse bestimmten Platinsehale gestattet. 

 Man fügt noch 1 — 2 cm 3 Schwefelsäure 1 : 10 hinzu und elektrolysiert mit 

 2 Amp. 20 — 45 Minuten bei schneller Anodenrührung. Nachdem die Ferro- 

 cyankaliumprobe (Natriumazetat) Kupferfreiheit der Lösung anzeigt, wird 

 unter andauerndem Stromdurchgang ausgewaschen, bis auf dem Ampere- 

 meter der Zeiger auf Null gesunken ist und der sehr empfehlenswerte 

 CTlühlampenwiderstand kein Licht mehr zeigt. Die Schale wird mit destil- 

 liertem Wasser gespült, mit Alkohol und Äther nachgewaschen und stets 

 bei gleicher Temperatur getrocknet. Arbeitsdauer 2 1 / 2 Stunden; Zeit- 

 dauer je nach dem Volumen der zu verdampfenden Flüssigkeit etwa 

 5 Stunden. 



Handelt es sich um die Kupferzahlbestimmung bei Zellstoffen, ferner 

 bei schleimigen und kolloiden Zellulosen etwa um Pergament . Amyloid. 

 Guignetzellulose , um verseifte Azetatester u. dgl, so bereitet das Abfil- 

 trieren der überschüssigen Fehlingsckm Lösung große Schwierigkeit; auch 

 gehen Kupferpartikel durchs Filter. Diese Mißstände kann man aber leicht 

 beseitigen durch Zugabe von gereinigter Kieselgur und kräftigem Durch- 

 schütteln. Alle schleimigen Niederschläge und Kupferpartikel filtrieren nun- 

 mehr glatt in sehr kurzer Zeit. Beim Filtrieren muß man vor allen Dingen 

 darauf achten, daß die schleimige Zellulose, noch durchtränkt mit fast 

 siedender alkalischer Kupferlösung, nicht mit der Luft in Berührung kommt. 

 ( »xydation und punktförmige Abscheidung neuer Kupfermengen sind die 

 Folge. Man muß also den Saugtrichter gefüllt halten und darf nicht trocken 

 saugen, solange noch unverdünnte Kupferlösung abzusaugen ist. 



