Darstellung, Gewinnung, Nachweis u. Bestimmung d. höheren Kohlenhydrate. 39 



Das Gemisch von Kieselgur, Zellulose und Kupfer wird nach dem 

 Auswaschen genau nach Vorschrift mit Säure ausgezogen. Elektrolysiert 

 man die abgesaugte saure Flüssigkeit ohne weiteres, so kann es vor- 

 kommen, daß gelöste organische Substanz sich mit dem Kupferniederschlag 

 in der Schale vermischt, so daß zu hohe Kupferwerte erhalten werden 

 könnten. 



Völlig umgehen läßt sich der Übelstand, wenn man die saure Lösung 

 zur Trockne bringt und auf einem Sandbade in der Schale, überdeckt mit 

 gut anschließendem Trichter, bis zum Schwarzwerden des Kupfersalzes er- 

 hitzt. Nimmt man nunmehr mit Säure auf, d. h. spült den Trichter mit 

 3 — 4 cm 3 konzentrierter Salpetersäure aus und spült mit warmem Wasser 

 nach, so geht alles Kupfer in Lösung und bleiben nur einige wenige rot- 

 braune Zellulosepartikel (frei von Eisen) zurück, deren Altfiltrieren über- 

 flüssig ist , da sie keinerlei Neigung zum Absetzen in der Platinschale 

 zeigen. 



Unter Beobachtung dieser Vorsichtsmaßregeln gelingt die Bestim- 

 mung der Kupferzahl selbst bei völlig kolloiden Zellulosen. 



Bei der Bereitung der Seignettesalz- und Kupferlösuug (Kupfervitriol- 

 lösung: 138-56 # in 2/, Seignettesalzlösung: 692 g und 200 g Atznatron 

 in 2 /) vermeidet man am besten jedes Filtrieren. Läßt sich die Lösung 

 durch Stehenlassen klären, so gießt man das Klare vorsichtig vom Bodensatz 

 ab. Sind die Pieagenzien so unrein, daß eine Filtration erforderlich wird, 

 so soll durch Glaswolle, nicht aber durch Filtrierpapier filtriert werden. 

 Es hat sich herausgestellt, daß schon durch Filtration einer Seignettesalz- 

 lösung (ohne Alkali) durch Filtrierpapier unter Umständen die spätere 

 fertige Fehlingsche Lösung beim Erhitzen eine schwarzbraune Trübung ab- 

 scheidet. Absaugen durch einen Goochtiegel ist auch nicht statthaft, da 

 die Lösung mit dem zur Dichtung erforderlichen Gummiring in Berührung 

 kommt und die in Lösung gehenden Bestandteile des Gummis Schwarz- 

 braunfärbung der heißen Lösung hervorrufen. 



Bei Bestimmungen von Kupferzahlen der Hydratzellulosen, die Kupfer 

 aus Fehlingscher Lösung aufsaugen und als Kupferalkalizellulose festhalten, 

 muß diese Kupfermenge gesondert bestimmt'werden. 1 lies kann durch Einlegen 

 einer neuen Probe der Substanz in Fehlinc/scher Lösung geschehen, in der 

 man die Hydratzellulose etwa 3 / 4 Stunden beläßt. Bei zu langem Verweilen. 

 etwa 4 — 5 Stunden, wird schon in der Kälte Kupfer abgeschieden. Nach 

 vollständigem Auswaschen wird das Kupfer herausgelöst und bestimmt. So 

 erhält man die Menge des Hydratkupfers. 



Eine gewisse Menge Hydratkupfer wird man übrigens in jeder Zellu- 

 lose finden aus dem einfachen Grunde, weil beim Einlegen in die wenn 

 auch nur schwache alkalische Fehlingsche Lösung eine gewisse Merzerisa- 

 tion (Hydratation) stattfindet und die erst gebildete merzerisierte Zellulose 

 nunmehr Kupfer festhält. 



Zieht man das Hydratkupfer aus der Kupferzahl ab, so erhält man 

 die „wahre oder korrigierte Kupferzahl". 



