Darstellung, Gewinnung, Nachweis u. Bestimmung d. höheren Kohlenhydrate. 47 



123 spezifischem Gewicht, welches 2% konzentrierte Schwefelsäure ent- 

 hält, versetzt durch häufiges Schütteln bzw. Rühren mit einem Glasstabe 

 gut verteilt und entweder am Rückflußkühler bei 133 — 135° eine Stunde 

 gekocht, oder in einem Autoklaven bei 137° (= 3 Atmosphären) eine 

 Stunde lang gedämpft, Darauf läßt man erkalten, verdünnt den Inhalt 

 des Kolbens oder der Schale auf ungefähr 400—500 cm 3 , kocht nochmals 

 auf und filtriert heiß durch einen Gooch-Tiegel. Den Rückstand wäscht man 

 mit ungefähr 400 cm 3 siedendem Wasser, darauf mit erwärmten ver- 

 dünnten Alkohol und zuletzt mit einem erwärmten Gemisch von Alkohol 

 und Äther aus und wägt nach dem Trocknen bis zur Gewichtskonstanz. 

 Nach Abzug des nach dem Veraschen erhaltenen Rückstandes, erhält 

 man als Differenz der beiden letzteren Wägungen die Menge der 

 aschenfreien Rohfaser. 



B. Behandlung des Rohproduktes mit oxydierenden Agentien. 



1. Bestimmung durch Behandlung mit Chlor nach Cross 

 und Bevan 1 ) bzw. Renker. 2 ) 



Die Methode liefert die höchsten Zahlen bei der Zellulosebestimmung. 

 Sie hat den Vorteil, ein chemisch genau studierter Vorgang zu sein, der 

 ziemlich frei von Nebenreaktionen verläuft und im wesentlichen nur in 

 einer Chlorierung des Ligninbestandteiles besteht. Ferner zeichnet sie sich 

 durch große Schnelligkeit und Einfachheit aus, allerdings nicht im Falle 

 von stark verholzten Substanzen, wie die Holzarten. Doch ist auch hier 

 ihre Ausführung, wenn auch etwas langwierig, immer noch kürzer als bei 

 den meisten anderen Methoden und liefert dabei die höchsten Ausbeuten. 

 Wesentlich ist bei der Ausführung der Bestimmung, daß die Substanzen 

 nur so kurz wie unbedingt nötig der Einwirkung des Chlorgases ausge- 

 setzt werden, da sich sonst sofort der zerstörende Einfluß desselben auf 

 die eigentliche Zellulose bemerkbar macht. Am besten ermittelt man die 

 dazu erforderliche Zeit durch einen besonderen Vorversuch. 



Man befeuchtet die Substanz vorsichtig mit so viel W T asser, daß sie 

 gerade davon durchdrungen wird, und setzt sie darauf in einem durch 

 Eis gekühlten bedeckten Becherglase der Einwirkung eines langsamen, ge- 

 waschenen Chlorstromes aus. Die Dauer der Behandlung wechselt je nach 

 der Art des AusgaDgsmaterials. Man übergießt jetzt die Masse mit wäs- 

 seriger schwefliger Säure bis zum Verschwinden des Chlorgeruches, filtriert 

 durch einen gewogenen Gooch-Tiegel, wäscht ein- bis zweimal mit Wasser, 

 bringt die Zellulose mittelst Pinzette in das Becherglas zurück und er- 

 wärmt mit 100 cm 3 einer 2 u / igen Natriumsulfitlösung 1 — 2 Stunden auf 

 dem Wasserbade. Darauf wird wiederum filtriert, mit heißem Wasser ge- 

 waschen, und wiederholt, wenn nötig, die Behandlung mit Chlor ein oder 



') Cross and Bevan, Cellulose, an outline of the Chemistry of the structural 

 elements of plants. London 1903. S. 95. 



2 ) Max Renker, Über Bestimmungsmethoden der Zellulose. Berlin 1910. S. 41—50. 



