Darstellung, Gewinnung, Nachweis u. Bestimmung d. höheren Kohlenhydrate. 63 



Ligninreakt ion von Mäule. 1 ) Beruht ebenfalls auf einer Chlorie- 

 rung der Ligninbestandteile. Man läßt das Produkt einige Minuten mit 

 verdünnter Kaliumpermanganatlösung in Berührung, wäscht darauf aus 

 und bringt es in verdünnte Salzsäure (1-06 spez. Gew.). Hat sich der auf 

 das Produkt niedergeschlagene Braunstein völlig gelöst, so filtriert man 

 ab, wäscht aus und betupft es mit einem Tropfen Ammoniak. Die Gegen- 

 wart des Lignins verrät sich durch eine tiefrote Färbung. Beide letzteren 

 Reaktionen sind außerordentlich empfindlich, denn sie zeigen die Gegen- 

 wart des Lignins auch in Fällen an. wo die Färbungen mit Phenolen. 

 Aminen etc. versagen. 



Bestimmung der Lignozellulose bzw. Lignins nach dem Phloro- 

 gluzinverfahren von Cross, Bei- an und Briggs. 2 ) 



Bei der Einwirkung von Phlorogluzin in Gegenwart von Salzsäure 

 auf die Lignozellulose handelt es sich um zwei verschiedene Fraktionen : 

 1. um die Bildung eines rot gefärbten Körpers; die Grenze dieser Pteaktion 

 wird bereits bei einer weniger als 1% Lignozellulose betragenden Phenol- 

 menge erreicht; 2. um die weitere Vereinigung mit Phlorogluzin, wobei 

 sich eine Substanz bildet, die beim Waschen mit Wasser nicht zerlegt wird. 



Auf Grund dieser Beobachung ließ sich ein Titrationsverfahren aus- 

 arbeiten, wobei aus der Differenz von zwei genau unter denselben Bedin- 

 gungen ausgeführten Phlorogluzinbestimmungen die von der Lignozellulose 

 aufgenommene Phlorogluzinmenge ermittelt werden kann. Die erhaltene 

 Zahl gibt den Gehalt an Lignozellulose des zu untersuchenden Präparates an. 



Erforderliche Lösungen. 1. Eine Lösung von 25 g reinem Phloro- 

 gluzin in 500 cm 3 verdünnter Salzsäure vom spez. Gew. 1*06; 2. eine Lösung 

 von 2"0 g Furfurol in 500 cm 3 Salzsäure vom spez. Gew. 1*06 oder 3. eine 

 Lösung von 2 cm 3 eines 40 u /oigen Formaldehyds in 500 cm 3 Salzsäure vom 

 spez. Gew. 1*06. 



Digestion. 2 g fein zerkleinerter Lignozellulose. deren Wasserge- 

 halt in einer besonderen Probe genau ermittelt war, werden genau abge- 

 wogen. Die Substanz wird dann in einen trockenen Kolben gegeben und 

 sofort mit 40 cm 3 Phlorogluzinlösung bedeckt. Der verkorkte Kolben wird 

 geschüttelt und dann einige Stunden, am besten über Nacht, stehen ge- 

 lassen. Am Morgen wird die Flüssigkeit durch einen sehr kleinen, im 

 Trichterhals angebrachten Baumwollpfropfen abfiltriert und 10 cm' 6 hier- 

 von mit einer Pipette abgemessen und in einen Filtrierkolben gegeben. 



Titration. Die 10 cm 3 der Lösung werden mit 10 cm 3 Salzsäure 

 vom spez. Gew. P06 verdünnt und ungefähr auf 70° C erwärmt. Die Furfurol- 



*) V. Gräfe, Untersuchungen über die Holzsubstanz vom chemisch-physiologischen 

 Standpunkte. Monatsh. f. Chem. 25. 1025 (1904). 



2 ) C. F. Cross, E. J. Bevan und J. F. Briggs, Über die Farbenreaktionen der 

 Lignozellulosen. Berichte d. deutschen chem. Gesellsch. 40. 319—3126 (1907); Lignon- 

 Phlorogluzidbildung ohne Farbenreaktion. Quantitative Bestimmung des Holzschliffs. 

 Chemiker-Zeitung. 31. 725—727 (1907). 



