Darstellung, Gewinnung, Nachweis u. Bestimmung d. höheren Kohlenhydrate. 67 



Wasser, schiebt dieselbe mit Hilfe des in ihren Hals eingesetzten, an das 

 Rohr c nur lose anschließenden Pfropfens über dieses Rohr und treibt ihren 

 Inhalt durch Einblasen in die Kugel 111, von wo die Flüssigkeit nach 11 

 abfließt. Man spült auf dieselbe Weise mit so viel destilliertem Wasser 

 nach, bis 11 zur Hälfte erfüllt ist; nun wäscht man das Rohr c aus, indem 

 man reines Wasser durch abwechselndes Blasen und Saugen an der Wasch- 

 flasche bis zu seiner oberhalb der Kugeln befindlichen zweiten Biegung 

 steigen und wieder vollständig aus dem Rohre austreten läßt, bis der an 

 den Wänden haftende Phosphor vollständig entfernt ist. 



Das kugelförmige Kölbchen A, das zur Aufnahme der Substanz dient, 

 ist von 30 — 35 cm 3 Inhalt und ist durch ein in der oberen Hälfte seines 

 Halses schief nach oben angesetztes weites Rohr mit einem zweiten Halse 

 in Verbindung gebracht. In den ersten ist mittelst eines gut schließenden 

 Korkes ein rechtwinklig gebogenes , unten verengtes (Ilasrohr eingesetzt, 

 welches bis nahe an den Boden reicht und den Eintritt von Kohlensäure 

 in den Apparat vermittelt, In die andere Öffnung ist das Ende des zum 

 Kugelapparate gehörigen Rohres r luftdicht eingesetzt. 



Man wägt 03 — 06 g Substanz in das Kölbchen ein. fügt 10 cm 3 

 Jodwasserstoffsäure von 1*70 spez. Gew., welche vorher mit 8%iger Essig- 

 säureanhydrid versetzt wurde, hinzu, verbindet mit dem Rohr r und dem 

 Kohlensäureapparate und leitet einen langsamen Gasstrom ein. Nun wird 

 der Absorptionsapparat an c befestigt. Als solcher eignet sich am besten 

 ein Destillierkolben von zirka 120 cm s , aus welchem man das Gas durch 

 das an den Hals angeschmolzene und nach abwärts gebogene Rohr noch 

 in ein zweites kleines offenes Kölbchen leiten kann. 



In den größeren Kolben bringt man 5 cm 3 einer 40°/ igen Lösung 

 von Silbernitrat und 50 cm 3 fuselfreien 95°/ igen Alkohol, in den kleineren 

 1 cm s Silberlösung und 10 cm 3 Alkohol. In den meisten Fällen genügt ein 

 einziger Kolben. Spuren von Jodsilber, die sich zuweilen in den zweiten 

 Kolben ausscheiden, sind nicht wägbar. 



Hat man alles vorgerichtet, so wird der Kolben A erwärmt. Es eignet 

 sich am besten dafür ein Glyzerinbad. Die Kühlung des Kugelapparates 

 mit heißem Wasser bewirkt man am einfachsten dadurch, daß man eine 

 Heizvorrichtung in das Zuleitungsrohr einschaltet. Dieselbe besteht aus 

 einem Metall- oder Glaskolben mit doppelt durchbohrtem Gummipfropfen. 

 Das kalte Wasser tritt durch ein rechtwinklig gebogenes Rohr nahe am 

 Boden des Kolbens ein und durch ein ebensolches, unmittelbar unter dem 

 Pfropfen abgeschnittenes Rohr aus und gelangt dann durch einen Kaut- 

 schukschlauch in das Kühlgefäß. Der Heizkolben wird mit einem starken 

 Brenner erhitzt, Aus dem Kühlgefäße fließt das Wasser durch eine seit- 

 liche Tubulatur aus. Damit der Kugelapparat möglichst vollständig einge- 

 taucht sei, steckt in dem Tubus ein bis nahe an den Rand des Kühlge- 

 fäßes nach aufwärts gebogenes Rohr. Doch kann man die Tubulatur auch 

 ganz entbehren und das Wasser durch einen Heber ausfließen lassen, 

 dessen in das Gefäß reichender Schenkel ganz kurz abgeschnitten ist. 



