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Darstellung von Chitosan. ] ) 



Man mengt 40 — 50 g zerkleinerten Chitins mit der 4fachen Menge 

 pulverisierten Ätzkalis in einer großen Silberschale und erhitzt das Ge- 

 menge im Ölbade, bis dieses eine Temperatur von 170 — 180° erreicht hat. 

 Unter fortwährendem Umrühren des Reaktionsgemisches wird das Ölbad 

 1 , stunde bei dieser Temperatur erhalten. Die erkaltete Schmelze wird 

 wiederholt unter Rückflußkühlung mit 95%igem Alkohol ausgekocht, um 

 das Kali in Lösung zu bringen. Das freie Chitosan, das noch vollkommen 

 die Struktur des Chitins zeigt, wird abgenutscht, mit Wasser und Alkohol 

 gewaschen und in verdünnter Essigsäure in der Kälte gelöst. Die filtrierte 

 Lösung wird nun mit verdünnter Kalilauge schwach alkalisch gemacht, 

 der gallerartige Niederschlag auf einem gehärteten Filter abfiltriert und 

 gründlich gewaschen. 



Darstellung von kristallinischen Chitosansalzen. 



Überführung des Chitosans in das kristallinische Chlor- 

 h y d r a t. 2 ) 



Man suspendiert die farblosen, gequollenen Chitosanstücke in einer 

 möglichst geringen Menge heißen Wassers und setzt allmählich verdünnte 

 Salzsäure zu. Dabei geht das Chitosan als Chlorhydrat in Lösung. Nach 

 dem Erkalten der konzentrierten Lösung wird dieselbe mit reiner konzen- 

 trierter Salzsäure, nötigenfalls unter Zusatz von Alkohol versetzt, wobei 

 das in Wasser leicht lösliche, in konzentrierter Salzsäure aber nur sehr 

 schwer lösliche Chitosanchlorhydrat in Form einer voluminösen Masse aus- 

 fällt. Der Zusatz der Salzsäure wird derart bemessen, daß ein Mehrzusatz 

 im Filtrat keine weitere Fällung bewirkt: ein allzu großer Überschuß von 

 Salzsäure muß aber vermieden werden. Das amorphe Chlorhydrat wird auf 

 einem Saugfilter gesammelt, sodann in möglichst wenig heißem Wasser 

 gelöst und die Lösung in einem Rundkolben allmählich mit gerade so viel 

 konzentrierter Salzsäure versetzt, daß eine abgegossene Probe in der Siede- 

 hitze vollständig klar erscheint, beim Erkalten aber eine reichliche Fällung 

 gibt. Nunmehr wird die durch den Salzsäurezusatz bewirkte voluminöse 

 Fällung durch Aufkochen gelöst und die Flüssigkeit äußerst langsam er- 

 kalten gelassen. Es wird dies am besten in der W T eise erzielt, daß der die 

 siedend heiße Lösung enthaltende Kolben in ein sehr großes Blechgefäß 

 mit heißem Wasser eingetaucht und in dem letzteren erkalten gelassen 

 wird. Durch dieses Vorgehen gelingt es in der Regel, eine Abscheidung in 

 charakteristischen Kristallformen zu erzielen. Das Präparat wird auf einem 



') Emil Lötoy, Über kristallinisches Chitosan sulfat. Biochem. Zeitschr. 23. 47 bis 

 60 (1910). 



-'I Otto v.Fürth und Michele Russo, Über kristallinische Chitosanverbindungen 

 aus Sepienschulpen. Ein Beitrag zur Kenntnis des Chitins. Hofmeisters Beiträge zur 

 ehem. Phvs. u. Path. 8. 163—190 (1906). 



