gO Geza Zemplen. 



und zur Verjagung' des Alkohols auf dem Wasserbad bis zum dicken Sirup 

 eingeengt. 



Die zur Oxydation nötige Menge Salpetersäure wird aus dem Re- 

 sultat der Titration bemessen unter der Annahme, daß alle reduzierende 

 Substanz als Glukosamin vorhanden ist. Dementsprechend werden auf die 

 oben angegebene Menge des Ausgangsmaterials zunächst 20 cm 3 Salpeter- 

 säure vom spezifischen Gewicht 1*2 zugesetzt, darauf wird auf dem Wasser- 

 bade bis zum Sirup eingedampft; dann werden 12 cm s derselben Salpeter- 

 säure hinzugefügt, es wird wieder bis zum dicken Sirup eingedampft und 

 zur Vertreibung überschüssiger Salpetersäure nach Zusatz von 20 cm z 

 Wasser noch einmal bis zu der gleichen Konsistenz eingeengt. 



Der Sirup wird in 80 cm* heißem W 7 asser gelöst, die Lösung zur 

 Entfernung des Bromwasserstoffs unter Erhitzen mit Silbernitrat versetzt 

 und filtriert. 



Beim Neutralisieren mit Ammoniak bleibt das Filtrat klar. Beim 

 Ansäuern mit Essigsäure entsteht ein hellgelber Niederschlag, von dem 

 abfiltriert wird. Um etwa vorhandene Oxalsäure zu entfernen, werden 

 einige Tropfen Kalziumazetatlösung zugesetzt, doch ist in dem beschriebenen 

 Falle keine Bildung von Oxalsäure eingetreten. 



Um die in der Flüssigkeit verwendete Norisoz uckers äure von den 

 übrigen Spaltungsprodukten zu trennen, wird eine Lösung von normalem 

 Bleiazetat zugesetzt. Das ausfallende Bleisalz ist durch mitgerissenes 

 Silberoxyd braun gefärbt und setzt sich gut ab. Der Niederschlag wird 

 abgesaugt und gründlich mit kaltem Wasser abgewaschen. 



Die Bleifällung wird mit Wasser angerieben und mit Schwefelwasser- 

 stoff anfangs in der Kälte, zum Schluß in der Siedehitze zerlegt. Als Fil- 

 trat der Schwefelmetalle resultiert eine kaum gefärbte Flüssigkeit, die 

 zur Entfernung des gelösten Schwefelwasserstoffs aufgekocht wird. 



Die Flüssigkeit wird nunmehr in der Siedehitze mit kleinen Mengen 

 Cinchonin bis zur deutlich alkalischen Reaktion versetzt und weiter be- 

 handelt, wie oben bei der Darstellung des Zinchoninsalzes beschrieben wurde. 



Nachweis des Glukosamiiis als Chlorhydrat. 



Enthält das zu untersuchende Produkt viel Glukosamin in gebundener 

 Form, so gelingt meistens die Abscheidung desselben in Form seines 

 Chlorhydrates nach der Hydrolyse mit Salzsäure. Allerdings muß die 

 richtige Konzentration der anzuwendenden Salzsäure durch besondere Vor- 

 versuche festgestellt werden. Zuweilen gelingt leichter die Abscheidung des 

 kristallisierten Glukosaminchlorhydrats . wenn man das Reaktionsgemisch 

 nach Schotten- Baumann in Gegenwart von Natronlauge benzoyliert und 

 die erhaltene Benzoylverbindungen mit Salzsäure hydrolysiert. 1 ) 



M E. Baumann, Über eine einfache Methode der Darstellung von Benzoesäure- 

 estern. Berichte d. Deutschen ehem. Gesellsch. 19. 3218 (1886). — Friedrich Müller, Bei- 



