£24 Viktor Gräfe. 



-^ Salz- oder Schwefelsäure gelöst und der Überschuß mit -^- oder 

 -J^ KOH zurücktitriert Zu diesem Zweck wird eine etwa 250 cm 3 fassende 



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Flasche mit eingeriebenem Stöpsel aus weißem, alkaliarmem Glas mit zirka 

 50 cm 3 Wasser und so viel Äther versetzt, dal'» die ätherische Schichte 

 nach dem Umschütteln 1 — 1'5 cm 3 hoch ist ; dann wird nach Zusatz von 

 5 Tropfen ätherischer Jodeosinlösung unigeschüttelt. Ist nach Trennung 

 der Schichten die wässerige Lösung rosa gefärbt, so reagiert die Flüssigkeil 



alkalisch: in diesem Falle gibt man ~ H 2 S0 4 in Zehntelkubikzentimetern 



so lange hinzu, bis die wässerige Lösung nach dem Umschütteln farblos 

 und auch nach längerem Schütteln keine Rosafärbung auftritt, welche sich 

 ergeben kann, wenn das Glas Alkali abgibt, was die Bestimmung unbrauch- 

 bar macht. Bleibt die Lösung farblos, dann gibt man 0"1 cm 3 -^- KOH 



hinzu. Die ursprüngliche Mischung ist gewöhnlich von vorneherein sauer, 

 da der käufliche Äther sauer ist: in diesem Falle neutralisiert man 



zunächst durch ^ KOH und macht dann erst die vorher angegebene 

 mit t^- Säure sauer. Nun wird zu dem Inhalt der Schüttelflasche die saure 



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Alkaioidlösung zugegeben und umgeschüttelt. Nachdem die Rosafärbung 

 verschwunden ist. fügt man —KOH in Portionen zu ca. 1 cm 3 hinzu, Ins die 



wässerige Schichte nach kräftigem L T mschütteln wieder deutlich rosa ge- 

 färbt ist. Jetzt ist natürlich ein Überschuß von Lauge bis zu 1 an 3 vor- 

 handen, man gibt jetzt 1 cm 3 -^ Säure hinzu und dann in Portionen zu 



— - cm 3 r^jr KOH. bis die wässerige Schichte dauernd schwach rosa ge- 

 färbt bleibt. 



Die Berechnung der vorhandenen Alkaloidmenge erfolgt nach der 

 Gleichung: Alk + HCl = Alk. HCl, wonach 1 Mol. HCl zur Neutralisation 

 von 1 Mol. Alkaloid erforderlich ist. Es ist daher nur die Konzentration 



einer -^Alkaioidlösung zu ermitteln:-^ Grammäquivalent in 1 l aufgelöst. 

 1 cm 3 zur Neutralisation verbrauchter -^- Lösung entspricht daher — - Mihi- 



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grammäquivalent. Die Gesamtmenge der angewendeten Säure, vermindert 

 um die zur Rücktitration erforderlichen Kubikzentimeter -^r Lauge, gibt mit 

 diesem Faktor multipliziert die vorhandene Menge Alkaloid. 



Beispiel: Das isolierte Alkaloid sei Atropin gewesen und die ge- 

 wichtsanalytische Bestimmung habe - 04 g ergeben, so würden nach der 

 Gleichung " C 17 H 23 N0 3 (Mol. -Gew. 289) + HCl = H 1T H, 3 N0 3 . HCl 289 g 



Atropin 36*5 g HCl entsprechen, somit 2 - 89 g Atropin 1 / ^ Säure, welche 



