128 Viktor Gräfe. 



einer Mischung von 3 Teilen Phenvläthvlalkohol (der etwas mehr als V20 

 seines Gewichtes Morphin bei Zimmertemperatur löst und selbst in Wasser 

 sehr wenig löslich ist) und einem Teil Benzol ausgeschüttelt, bis eine Probe 

 mit Mayers Reagens die vollständige Extraktion des Morphins aus der 

 wässerigen Lösung anzeigt, was gewöhnlich nach zwei Extraktionen der 

 Fall ist. Die Lösung wird eine Stunde auf dem Wasserbade erwärmt, eine 



bekannte Menge — Schwefelsäure zugefügt und die wässerige Lösung 

 mit -^ Kalilauge unter Verwendung von Hämatoxylin als Indikator titriert; 



lern 3 der Säure entspricht - 03# kristallisierten oder O0283# wasser- 

 freien Morphins oder 0*0376 kristallisierten Morphinsulfats. Es können 

 auf diese Weise Mengen von weniger als O'llbg bestimmt und die Be- 

 stimmung in 4 Stunden durchgeführt sein. 



Nikotinbestimmung nach Bertrand xmäJavülier 1 ) modifiziert von 

 B.M.Chapin: 



Soviel Substanz als 1 — 2 g Nikotin entspricht (von Extrakten mit 

 viel fremden Substanzen nicht mehr als 30 g), wird in einen Rundkolben 

 gespült und 1 — \hg Paraffin nebst ein wenig Bimsstein und 5 — 10 an 3 

 starker Natronlauge 1 : 2 hinzugefügt. Nunmehr wird das freie Nikotin 

 mittelst eines starken Wasserdampfstromes abgeblasen, bis einige Kubik- 

 zentimeter des Destillates sich mit Silikowolframsäure nicht mehr trüben. 

 Als Vorlage dienen 10cm 3 Salzsäure 1:4. Das im Destillationskolben 

 zurückbleibende Flüssigkeitsvolumen soll bei Beendigung der Destillation 

 so klein als möglich sein. Das Destillat wird auf ein bestimmtes Volumen 

 aufgefüllt, durch ein trockenes Filter filtriert und in einem Teil durch 

 Methvlorange die saure Reaktion festgestellt, Nun wird eine bestimmte. 



ungefähr ^ g Nikotin entsprechende Menge des Destillates mit der Pipette 



abgehoben und auf je 100 cm 3 Flüssigkeit 3 cm 3 Salzsäure 1:4 und auf 

 ca. 001 g Nikotin 1 cm 3 einer 12%igen Lösung Silikowolframsäure hinzu- 

 gefügt. Der entstehende Niederschlag wird gut umgerührt, 11 Stunden 

 stehen gelassen und dann über ein quantitatives Filter abfiltriert, mit 

 kaltem Wasser, das auf 1 l 1 cm 3 konzentrierter HCl enthält, gewaschen. 

 Die ersten Anteile des Filtrates sind mit einigen Tropfen des Destillates 

 auf einen Überschuß von Silokowolframsäure zu prüfen. Filter und Nieder- 

 schlag werden noch feucht in einen Platintiegel vorsichtig verascht und 

 zuletzt geglüht. Das Gewicht des Rückstandes mit 0114 multipliziert gibt 

 die Menge des gefällten Nikotins an. Zur Erzielung noch größerer Ge- 

 nauigkeit kann der Niederschlag in einem gewogenen Goochtiegel gesam- 

 melt, bis 125° getrocknet und als wasserfreies Nikotin-Silokowolframat 

 2 C l0 H ]4 N 2 . 2 H 2 . Si0 2 . 12 W 3 gewogen werden. Man kann den Siliko- 

 wolframniederschlag auch in Wasser verteilen, das Salzsäure und Reagens 



) Bertrand und Jovillier, Bull, de la Scicuce Pharm. (4). 5. 241 (1909); 16. 7 

 (1909). 



