132 Viktor Gräfe. 



lauge von 20% und gibt so viel Gips zu, bis die Masse pulverig geworden 

 ist Auch hier ist es sehr wesentlich, daß das Durcharbeiten mit der Natron- 

 lauge sorgfältig erfolgt und eine völlig durchtränkte .Masse resultiert, in 

 der aber keine zusammengebackenen Klumpen erscheinen dürfen. Das 

 Durcharbeiten geschieht zweckmäßig mit zwei Nickelspateln, welche am 

 Schlüsse des Durchmischens mit Filtrierpapier quantitativ abgewischt wer- 

 den, das dann beim präparierten Tabakpulver verbleibt. Das Ganze wird 

 mit ca. 100 cm 3 eines aus gleichen Teilen Petroläther-Äther hergestellten 

 Gemisches in einen Kolben gespült und einige Zeit geschüttelt. Dann wird 

 eine Stunde absitzen gelassen und möglichst schnell 25 cm 3 herauspipettiert 

 Zu dieser Menge gibt man 40 — 50 cm 3 Wasser und einen Tropfen Jodeosin 



(resp. Cochenille) und einen Überschuß von -^ Schwefelsaure: den Über- 

 schuß titriert man dann mit -" Natronlauge zurück. Von Tabaksaucen 

 nimmt man 10 g in Arbeit. Von dem vorhandenen Ammoniak geht im 

 Höchstfalle 0"0005 g in die 25 cm 3 der Petroläther-Ätherlösung über. 



Koffeinbestimmung nach K. Gorter 1 ): Das Koffein ist im Kaffee 

 größtenteils in Form der Doppelverbindung chlorogensaures Kalikoffein ent- 

 halten, welcher das Koffein durch trockenes Chloroform nicht entzogen 

 werden kann. Aus trockenem Kaffeepulver nimmt Chloroform auch bei 

 neunstündiger Extraktionsdauer nur ein Zehntel der totalen Koffeinmenge 

 auf. Wird aber das Kaffeepulver vorher mit Wasser durchfeuchtet, so ge- 

 lingt es leicht, das gesamte Koffein innerhalb drei Stunden mit Chloro- 

 form zu extrahieren. 11 g sehr fein gepulverten Kaffees werden mit 3 cm 3 

 Wassers durchfeuchtet. Nach einer halben Stunde ist das Wasser genügend 

 absorbiert : nun wird während drei Stunden im Soxhletscheu Apparat mit 

 Chloroform extrahiert. Man destilliert dann das Chloroform ab und zieht 

 den aus Fett und Koffein bestehenden Rückstand mit heißem Wasser aus. 

 Das Fett wird über einen dichten Wattepfropf abfiltriert und mit heißem 

 Wasser nachgewaschen, so daß alles Koffein in das Filtrat gelangt. Dieses 

 wird nach dem Erkalten mit Wasser bis zu bb cm 3 aufgefüllt und hiervon 

 50 cm- abpipettiert. Man führt nun durch viermal wiederholtes Ausschütteln 

 mit Chloroform das Koffein in dieses über und destilliert dann aus einem 

 tarierten Kölbchen ab. Das rückständige Koffein ist von fast weißer Farbe 

 und wird nach dem Trocknen bei 100° gewogen. Eine Hauptbedingung 

 für die exakte Bestimmung ist feinstes Pulverisieren des Kaffee-. 



Koffeinbestimmung nach Lendrich und Nottbohm 2 ): 20g 

 feingemahlener Kaffee werden mit 10 r/;/ 3 Wasser versetzt und damit 1 bis 

 2 Stunden stehen gelassen: dann wird das Pulver 3 Stunden mit Tetrachlor- 

 kohlenstoff extrahiert, dem Auszug 1 g Paraffin zugesetzt, der Tetrachlor- 

 kohlenstoff verdunstet und der Rückstand mit siedendem Wasser ausge- 

 zogen. Das abgekühlte Filtrat (200 cm 3 ) wird bei Rohkaffee mit 10 — 15 cm 3 , 



*) K. Gorter, Liebigs Annalen d. Cheni. 358. 339 (1908). 



2 ) K. Lendrich und E. Notibdhm, Zeitschr. f. d. Unters, v. Nahrungs- und Genuß- 

 mitteln. 17. 241 (1909). 



