136 Viktor Gräfe. 



auf der Bildung des Tetrabromkautschuks durch Anwendung einer be- 

 stimmten Bromierungsflüssigkeit. 



Bei der Behandlung' einer wasserhaltigen benzolischen Kautschuk- 

 lösung mit feuchter salpetriger Säure erhielt Harries x ) ein gelbes Produkt 

 von der Zusammensetzung C 2 oH 30 N 6 14 — sein Nitrosit C — das er für 

 die quantitative Bestimmung von Kautschuk in Gemengen vorschlug. Die 

 Nitrositmethode hat sich, von Fendler und Dietrich modifiziert, tatsächlich 

 bewährt und in die Technik Eingang gefunden. 2 ) 



T5# des gereinigten, mit Azeton extrahierten und getrockneten 

 Produktes wurden mit 75 cm 3 Benzol übergössen und bis zur Lösung in 

 der Kälte stehen gelassen (ca. 3 Stunden). Zur Darstellung der salpetrigen 

 Säure wurde Kartoffelstärke verwendet, 20 # gepulverte Stärke wurden 

 mit HN0 3 (spez. Gew. 1*3) übergössen und am Wasserbade bis zur Auf- 

 lösung stehen gelassen. Sobald die ersten roten Dämpfe entweichen, muß 

 der Kolben vom Wasserbad entfernt und die erste heftige Reaktion ab- 

 gewartet werden. Nach 5 Minuten ist das erreicht und der Kolben wird 

 mit dem Trockenturme verbunden, der mit glasiger Phosphorsäure in 

 Stangen gefüllt ist, und nun mit dem Einleiten begonnen. Die Einleitung 

 dauerte 2 Stunden. Das Benzol wurde dann vorsichtig durch ein Filter 

 abgegossen, mit Benzol nachgewaschen und der Kolben samt dem ge- 

 bildeten Nitrosit im Vakuumexsikkator getrocknet und gewogen. Dann 

 wurden 50 cm 3 Azeton hinzugefügt, am Wasserbad einige Zeit erwärmt 

 und durch ein gewogenes Filter durchgegossen, mit Azeton nachgewaschen. 

 Das Becherglas wurde nach dem Trocknen zurückgewogen, das Filter ge- 

 trocknet und dessen Inhalt — die ungelösten Anteile (Mineralsubstanzen) 

 — vom Gewichte abgezogen."-. Die Gewichtsdifferenz zuzüglich dem Abzug 

 für das Ungelöste ergibt die Menge des erhaltenen Nitrosits, aus welchem 

 nach der Proportion : 



289 : 136 = gefälltes Nitrosit : x. 

 die Menge des enthaltenen Reinkautschuks berechnet werden kann. Diese 

 quantitative Bestimmungsmethode wurde von Harries zwar zunächst nur 

 für Tarakautschuk durchgeführt, es zeigte sich aber später, daß auch 

 aus ganz harzigen schmierigen Produkten wie aus dem mexikanischen 

 Guayule-Kautschuk u. a. das Nitrosit C ebenso wie aus reinem Para- 

 kautschuk gewonnen und zur quantitativen Bestimmung des Reinkautschuks 

 verwendet werden kann. 



Die Methode von C. Weber 3 ) beruht ebenfalls auf der Fähigkeit des 

 Kautschuks, sehr leicht mit nitrosen Gasen zusammenzutreten. Das er- 



l ) C. Harries, Zur Kenntnis der Kautschukarten. III. Ber. d. Deutschen ehern. Ges. 

 36. 2. 1937 (1903). 



'-') Fendler, Ber. d. Deutschen pharmak. Ges. H. 5(1904). — Dietrich, Chemiker- 

 Zeitung. 38. 82. 974 (1903). — 0. Gottloh, über Einwirkung der salpetrigen Säure auf 

 Kautschukarten. Zeitschr. f. angew. Chemie. 20. H. 51. S. 2213 (1907). 



3 ) C. 0. Weber, Zur Analyse des Kautschuks und der Kautschukwaren. Ber. d. 

 Deutschen ehem. Ges. 36. 3. S. 3103 (1903). 



