Molekulargewichtsbestiiamimgeu in Lösungen. 367 



stundenlang zu erhitzen. Auch der Außenmantel muß sorgfältig entfettet 

 werden. 



Die Einstellung des Beckmannthermometers wird in der früher be- 

 schriebenen Weise hier in siedendem Wasser bewirkt. Man gibt alsdann 

 in das Siederohr eine etwa 3 cm hohe Schicht von Siedegranaten und 

 wägt bis zur ersten Dezimale soviel frisch destilliertes Wasser hinein, bis 

 das untere Quecksilberreservoir des Thermometers von der Flüssigkeit 

 vollkommen umgeben ist. Hierbei hat man darauf zu achten, daß das 

 Quecksilbergefäß nicht mit den Siedegranaten in direkte Berührung kommt, 

 sondern 2 cm über dieser Schicht endet. In den Außenmantel gibt man 

 ebenfalls destilliertes Wasser in einer Höhe von 6 bis 8 cm, als Siedeerleich- 

 terer dienen hier Tonscherben. 



Man beginnt den Versuch, indem man mit dem Ringbrenner den 

 Außenmantel vorsichtig anheizt. Sobald die Außenflüssigkeit siedet, erwärmt 

 man mit kleiner Flamme des Bunsenbrenners langsam den unteren, aus dem 

 Drahtnetz hervorragenden Teil des Siederohres. Den Wasserzufluß in bei- 

 den Kühlern hat man vorher geregelt, derselbe darf während der ganzen 

 Versuchsdauer keinerlei Änderung erfahren. Allmählich verstärkt man die 

 Flamme des Bunsenbrenners und erhitzt schließlich das dünne, das Siede- 

 rohr schützende Asbestpapier zur Rotglut. Die Gaszufuhr wird nach der 

 Einstellung des Thermometers geregelt: es muß ein starkes, aber nicht 

 stürmisches Sieden bewirkt werden. Man wird bereits bei der Einstellung 

 durch längere Beobachtung des Quecksilberfadens erkennen können, ob 

 man in dieser Beziehung die richtigen Bedingungen getroffen hat und 

 dieselben bei schwankender Einstellung durch Wärmezufuhr oder Wärme- 

 entziehung korrigieren. Genau wie bei der Kühlung darf an der einmal 

 regulierten Gaszufuhr während der Bestimmungsdauer keinerlei Änderung 

 vorgenommen werden. Hat man so eine einigermaßen konstante Einstel- 

 lung erzielt, so notiert man dieselbe. Man gibt alsdann durch die Öffnung 

 bei t x aus einem trockenen, langen Probierrohr 3 bis 4 Siedegranaten in 

 die siedende Flüssigkeit und verschließt schnell die Öffnung. Der Queck- 

 silberfaden geht zurück, steigt dann wieder an und stellt sich wiederum 

 auf einem neuen, höheren Punkt der Skala ein. 4 Minuten lang beobachtet 

 man unter häufigem Klopfen mit einem Bleistift an die Außenwand des 

 Thermometers, ob der Quecksilberfaden bei der gewählten Einstellung ohne 

 Schwanken verweilt und notiert wiederum dieselbe. Dann gibt man 

 weitere 4 Granaten hinzu, beobachtet und notiert wieder und fährt 

 so fort, bis durch neue Zufuhr von Siedeerleichterern keine neue 

 Einstellung innerhalb ± 0-001° bewirkt wird. Diese wichtige Operation 

 nennt man die Einstellung des siedenden Lösungsmittels. Dieselbe wird 

 beim Kontrollapparat in gleicher Weise ausgeführt. Während man letzteren 

 nun ruhig sieden läßt, beginnt man im Versuchsapparat mit der eigent- 

 lichen Bestimmung. Man notiert sich jetzt die 4 Minuten lang beobachtete, 

 konstante Einstellung der beiden Thermometer sowie die Zeit und gibt 

 die zu bestimmende, vorher abgewogene Substanzmenge in Tablettenform 



