Ergänzungen zur Aschenanalyse. 



Von Rudolf Hansliau, Halle a. S. 



Die Bestimmung des Eisens in einer Säuregemischasche. 



Zur Erlangung- einer größeren Genauigkeit bei der Bestimmung des 

 Eisens, welches man aus organischen Substanzen auf dem Wege der 

 feuchten Yeraschung nach Neumann erhalten hat, müssen folgende Ge- 

 sichtspunkte berücksichtigt werden: 



Bei allen jodometrischen Bestimmungen, mit Stärke als Indikator, 

 spielt die Empfindlichkeit der Stärkereaktion eine große Rolle. Die Ent- 

 stehung der Blaufärbung ist nicht nur von der Anwesenheit des Jodids, 

 sondern auch in hohem Maße -von der Konzentration der Jodidlösunu ab- 

 hängig. Treadwell 1 ) hat gezeigt, daß bei gleichen Jodidmengen und ver- 

 schiedenem Flüssigkeitsvolumen bei Anwendung von —-Lösung ganz enorme 



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Fehler bei der Titration entstehen können. Es ist daher bei der Neumann- 

 schen Eisenbestimmung in Anbetracht der Verwendung von etwa ^-Lösun- 

 gen eine weitgehende Berücksichtigung dieser Fehlerquelle unbedingt er- 

 forderlich. 



Aber nicht nur die Konzentration der Jodidlösung, sondern auch die 

 durch Anwesenheit von anderen anorganischen Salzen — wie XH 4 C1, XaCl 

 — bedingte Konzentrationsänderung kann Anlaß zu fehlerhaften Resultaten 

 sein, wie eigene Beobachtungen gezeigt haben. 2 ) Es geht daraus hervor, 

 daß man bei der Analyse, so weit als möglich, für gleiche Konzentration 

 wie bei der Titerstellung sorgen muß. 



Eine weitere Berücksichtigung bei jodometrischen Bestimmungen ver- 

 dient die Oxydationsfähigkeit des Sauerstoffs der Luft. Neumann gibt an. 

 daß man die zu titrierende Flüssigkeit auf 50 bis 60° erwärmt, bis zum 



*) Treadwell, Lehrbuch der analytischen Chemie. Bd. 2. S. 502 (1907). 



") So verbrauchten beispielsweise 0004 g Fe, als Chlorid in 50 cm 3 Wasser, im 

 Durchschnitt 169 cm 3 Natriumthiosulfat, dieselbe Eisenlösung, enthaltend 10 g Ammon- 

 chlorid, bei gleicher Temperatur 1728 cm :i als Mittelworte. 



