378 Rudolf Hanslian. 



kolben befindlichen Niederschlag mittelst einer Pipette 20 cm 3 konzentrierte 

 Salzsäure. Durch vorsichtiges Schwenken des Kolbens löst man den darin 

 befindlichen Teil des Niederschlages auf. Das Filter mit Niederschlag trennt 

 man quantitativ vom Trichter, bringt es in eine kleine, mit Ausguß ver- 

 sehene Glas- oder Porzellanschale und gibt die im Kolben befindliche, stark 

 salzsanre Lösung unverdünnt hinzu. Das ganze digeriert man mit einem 

 Glasstabe 10 .Minuten lang auf dem Wasserbade, verdünnt dann etwa mit 

 dem gleichen Volumen destillierten Wassers, mit welchem man zuvor den 

 Rundkolben ausgespült hat, und filtriert durch ein glatte^ Filter in einen 

 250 cm 3 -Maßkolben mit eingeschliffenem Stopfen. Kolben und Filter wuscht 

 man so lange mit heißem, destillierten Wasser aus, bis das ablaufende 

 Filtrat mit Rhodankalium und Salzsäure keine Rötung mehr gibt. Es hat 

 sich gezeigt, daß sich sämtliches Eisen im Maßkolben befindet, wenn das 

 gesamte Filtrat etwa 200 em 3 beträgt. Man neutralisiert sofort den größten 

 Teil der freien Salzsäure durch Natronlauge, und zwar setzt man soviel 

 Alkali hinzu, bis die ersten Spuren einer Trübung durch den ausfallenden 

 Zinkphosphatniederschlag auftreten. Durch 2 bis 3 Tropfen verdünnter Salz- 

 säure bringt man die Spuren wiederum in Lösung und füllt bei Zimmer- 

 temperatur auf 250 cm 3 auf. 



Titration des Eisens. 



. In aliquoten Teilen der so erhaltenen Eisenlösung bestimmt man 

 das Eisen. 



Man pipettiert je bO cm 6 in einen mit eingeschliffenem Stopfen ver- 

 sehenen 100r;;/ 3 -Kolben und gibt 5 cm 3 Starkelösung hinzu. Dann ver- 

 drängt man durch längeres Einleiten von Kohlensäure die Luft völlig aus 

 Kolben und Flüssigkeit, setzt 3 g Jodkalium hinzu, verschließt die Flasche. 

 schüttelt und labt 20 Minuten bei Zimmertemperatur stehen. Nach Ablauf 

 dieser Zeit titriert man das ausgeschiedene Jod mit Xatriumthiosulfat- 

 lösung zurück. Sobald die Blaufärbung über rotviolett verschwunden ist. 

 leitet man wiederum — diesmal kürzere Zeit -- Kohlensäure ein. ver- 

 schließt und beobachtet, ob nach 2 bis 3 Minuten eine Xachbläuung eintritt. 

 Zeigt sich eine solche, so entfärbt man durch weiteren Zusatz von Natrium- 

 thiosulfat. Tritt wiederholt nach der Entfärbung Bläuung ein, so gibt man 

 bei der Titration eines zweiten Teils der Lösung 5 <j Jodkalium hinzu und 

 führt damit die Bestimmung aus. In den meisten Fällen werden hier 3 g 

 völlig genügen. Bei Anwesenheit von nur geringen Mengen freier Salzsäure 

 ist die Reaktion bei gewöhnlicher Temperatur nach 20 Minuten sicher be- 

 endet. Den berechneten Durchschnittswert aus den erhaltenen Bestimmun- 

 gen hat man mit fünf zu multiplizieren. 



Titerstellung der Natriumthiosulfatlösung. 



Es i-t oben gesagt worden, daß man bei der Analyse, soweit als 

 ch, für dieselben Konzentrationsbedingungen wie bei der Titerstellung 



