Ergänzungen zur Aschenanalyse. .'179 



Sorge tragen muß. Da die Konzentration der zu bestimmenden Eisenlösung 

 durch den Verlauf des oben beschriebenen Analysenganges bedingt wird, 

 ist es am zweckmäßigsten, beim Einstellen der Natriumthiosulfatlösung 

 gegen die Eisenchloridlösung von bekanntem Gehalt gleiche Bedingungen 

 wie bei der Analyse zu schaffen. 



Man hätte demnach folgendermaßen zu verfahren : 20 cm s der ver- 

 dünnten Kahlbaum sehen Eisenlösung 1 ), enthaltend also 0004 g Fe, werden 

 in einem verschließbaren 100 cm 3 -Maßkolben mit 17 cm 3 destilliertem Wasser 

 versetzt. Dazu gibt man 4 cm s konzentrierte Salzsäure, welche man mit 

 Natronlauge — Lackmuspapier als Indikator - - wiederum neutralisiert. 

 Vereinfachen läßt sich der Vorgang, wenn man an Stelle von Salzsäure 

 und Natronlauge direkt eine äquivalente Menge Kochsalz nimmt. Die zu 

 titrierende Flüssigkeit besteht alsdann aus 20 cm 3 Eisenlösung, 30 cm 3 de- 

 stilliertem Wasser und VI g Natriumchlorid. '-) Nach Zusatz von 5 cm 3 

 Stärkelösung, Einleiten von Kohlensäure sowie Zugabe von 3 g Jodkalium 

 verfährt man genau wie bei der Analyse. 



Die gravimetrische Bestimmung des Kalziums in einer Säure- 

 gemischasche. 



Die durch vorschriftsmäßige Veraschung hellgell) gefärbte, völlig- 

 klare Aschenlösung wird nach dem Erkalten aus dem Eundkolben in ein 

 geräumiges, mit Ausguß versehenes Jenenser Becherglas, welches ein der 

 Lösung gleich großes Volumen destillierten Wassers enthält, in dünnem 

 Strahl vorsichtig eingegossen. Schon beim Eingießen zeigt sich eine reich- 

 liche Entwicklung von Stickoxyddämpfen. Um die Heftigkeit der Reaktion 

 zu mindern, ist es ratsam, das Becherglas bei dieser Prozedur in Eis zu 

 stellen. Ein gleiches Volumen Wasser verwendet man in zwei Portionen 

 zum Ausspülen des Rundkolbens und vereint die Flüssigkeitsmengen. Zum 

 völligen Vertreiben der Stickoxyddämpfe erhitzt man das Ganze 10 Minuten 

 lang auf einem Asbestdrahtnetz zum Sieden. Alsdann läßt man erkalten 

 und überzeugt sich, daß in der Lösung keine aus der Asche stammenden, 

 ungelösten Substanzmengen - beispielsweise Kieselsäure — vorhanden 

 sind. Ist dieses der Fall, so filtriert man die Flüssigkeit. Nun gibt man 

 zu der Lösung das 4fache Volumen 96%igen Alkohols und rührt sorgfältig 

 um. Nach 12stündigem Stehen in der Kälte filtriert man durch ein glattes 

 Filter ab und wäscht mit 70%igem Alkohol vollständig aus. Man trocknet 

 Trichter mit Inhalt im Thermostaten, trennt Niederschlag vom Filter. 

 verascht letzteres im Platintiegel und fügt die Hauptmenge des Nieder- 

 schlages hinzu. Alsdann löst man den ganzen Rückstand im Platintiegel 



l ) Bd. l. S. 414. 



2 Berechnet auf HCl vom spez. Gew. 1 124. 



