380 Rudolf Hanslian. 



auf dem Wasserbade wiederum in wenig Säuregemisch. — die Anwendung 

 von Salzsäure ist völlig zu vermeiden — spült die Lösung' mit wenig de- 

 stilliertem Wasser in ein Becherglas und kocht. Zur erkalteten Flüssigkeit 

 gibt man 4 Volumen Alkohol, läßt 12 Stunden stehen, filtriert, wäscht aus 

 und trocknet nach obiger Vorschrift. Den Niederschlag bringt man in 

 einen gewogenen Platintiegel, äschert das Filter in der Platinspirale ein, 

 fügt die Asche zur Hauptmenge und glüht bei Dunkelrotglut 1 ) des Platin- 

 tiegels im Bunsenbrenner bis zur Konstanz. 



Ebenso zweckmäßig läßt sich das Kalzium des zum eisten Male ge- 

 fällten Kalziumsulfatniederschlages als Kalk (Ca 0) bestimmen. Wählt man 

 diese Methode, so digeriert man den im Platintiegel befindlichen Nieder- 

 schlag auf dem Wasserbade mit konzentrierter Salzsäure bis zur völligen 

 Lösung, spült den Inhalt mittelst destillierten W T assers in ein Becherglas 

 und versetzt mit Ammoniak bis zur neutralen oder schwach ammoniakali- 

 schen Reaktion. Die Lösung erhitzt man zum Sieden und fällt das Kalzium 

 mit einer siedenden Lösung von Ammonoxalat als Kalziumoxalat. Nach 

 einigem Stehen scheidet sich der Niederschlag grob kristallinisch ab. .Man 

 prüft durch erneuten Zusatz von Ammonoxalat auf vollständige Fällung. 

 Nach 6 bis 12stündigem Stehen gießt man die klare, überstehende Flüssig- 

 keit vorsichtig, ohne den Niederschlag aufzurühren, durch ein quantitatives 

 Filter, digeriert den Niederschlag dreimal mit warmem, ammonoxalathaltigen 

 Wasser — in destilliertem Wasser ist er löslich — bringt ihn dann auf 

 das Filter und wäscht ihn daselbst bis zum Verschwinden der Chlorreak- 

 tion mit heißem, ammonoxalathaltigen Wasser aus. Filter mit Inhalt trocknet 

 man zur Entfernung der Hauptmenge Feuchtigkeit im Thermostaten, bringt 

 beide zusammen in einen Platintiegel und verbrennt naß. Man muß hier- 

 bei außerordentlich vorsichtig und langsam verfahren, damit nicht durch 

 zu rasche Entwicklung von Kohlenmonoxyd Verluste entstehen. Nachdem 

 das Filter verbrannt i<t. bedeckt man den Tiegel, erhitzt kräftig über 

 dem Teclubrenner and schließlich 20 Minuten lang vor dem Gebläse. 

 Nach dem Glühen stellt man den noch heißen Platintiegel neben ein 

 offenes Wägeglas in einen Vakuumexsikkator, dessen seitliche Öffnung 

 durch ein U-Rohr, den äußeren Schenkel mit Natronkalk, den inneren 

 mit Chlorkalzium beschickt, verschlossen ist, und läßt darin eiue 

 Stunde lang erkalten. Beim Abkühlen strömt die kohlensäurefreie und 

 trockene Luft von außen in den Exsikkator. Man stellt den Tiegel nun 

 in das Wägegläschen, bedeckt rasch, läßt 1 / 2 Stunde lang neben der 

 Wage an der Luft stehen und wägt. Alsdann glüht man den Tiegel 

 von neuem 10 Minuten lang vor dem Gebläse, läßt in gleicher Weise 

 erkalten und wägt wieder. Man fährt so fort, bis man konstante Werte 

 erhalten hat. 



M < aS(> 4 ist beim Erhitzen im Teclubrenner oder vor dem Gebläse nicht unbe- 

 trächtlich flüchtig. Vgl. Treadicell, Lehrbuch der analytischen Chemie. Bd. 2. S. 61 

 (1907). 



