770 Richard Kempf. Ergänzungen ■/.. „Allgem. ehem. LalsotatoriumBtechnik". 



und als Blasenzähler dient. Der Gasstrom, dessen Stärke an der Wasch- 

 flasche durch ein Schlauchstück mit Qiietschhahn beliebig reguliert werden 

 kann, wird in der Glasrohrspirale im Innern des Luftbades zunächst vor- 

 gewärmt und streicht dann über das in dem dosenförmigen Teil des 

 Apparates flach ausgebreitete, fein gepulverte Sublimationsgut. Das Subli- 

 mat setzt sich in dem horizontalen Rohr außerhalb des Luftbades ab. In 

 Anbetracht dessen, daß sich die (lasblasen im Vakuum beträchtlich ver- 

 größern, wird die Stärke des Gasströms (Luft, Wasserstoff, Kohlendioxyd 

 od. dgl.) so gering gewählt, daß der Druck im Apparat durch die fort- 

 dauernd tätige Pumpe wie bei der gewöhnlichen Vakuumdestillation nahe 

 dem Minimumdruck gehalten wird, den die Pumpe überhaupt zu erzeugen 

 imstande ist. Abgesehen von dem Vorzug eines guten Vakuums wird auf 

 diese Weise auch ein mechanisches Hinüberstäuben von Substanz in die 

 Vorlage leicht vermieden, ohne daß eine Packung von (ilaswolle oder As- 

 bestfasern eingelegt zu werden braucht. Die Schliff Verbindung zwischen der 

 röhrenförmigen Vorlage und dem dosenförmigen Heizraum ist als Flansch 

 ausgebildet, so daß ein Festbacken des Schliffes völlig ausgeschlossen ist, 1 ) 



Zur Sublimation wärmeempfindlicher, leicht zersetzlicher Sub- 

 stanzen wurde eine Modifikation dieses Apparates (Fig. 335) vorgeschlagen. 2 ) 

 Da der Sublimationsvorgang- häufig nicht ein Sieden, sondern nur ein 

 Verdunsten fester Stoffe darstellt und mithin nur sehr langsam verläuft 

 wird in den gewöhnlichen Sublimationsapparaten das zu sublimierende 

 Material unnötig lange der hohen Temperatur des Heizraumes ausgesetzt, 

 ein Umstand, der vielen gegen Hitze empfindlichen Produkten verhängnis- 

 voll wird. In dem neuen Apparat ruht die Substanz zunächst in dem finger- 

 förmigen, oberhalb des Luftbades befindlichen Teil, der mit Hilfe eines 

 Schliffs aus seiner horizontalen Lage in die vertikale (punktiert gezeichnete) 

 Stellung emporgedreht werden kann. Durch vorsichtiges Aufwärtsdrehen 

 dieses Rohres befördert man das Sublimationsgut nach und nach in dem 

 Maße, wie die Substanz übersublimiert, in kleinen Portionen in den Heiz- 

 raum, der daher nach Bedarf stets nur mit ganz geringen Substanz- 

 mengen beschickt ist. Auf diese Weise ist es erreicht, daß sich während 

 der Sublimation die große Hauptmenge des Materials im Kühlen befindet, 

 nämlich entweder vor oder hinter dem Heizraum. Der Zersetzung wärme- 

 empfindlicher Stoffe, welche bei lang andauernder Hitzewirkung sonst 

 unfehlbar nach einiger Zeit eintritt und, einmal begonnen, sich bald durch 

 die ganze Masse hindurch fortsetzt, ist hierdurch weitgehend vorgebeugt. 



Bezüglich einiger anderer Sublimationsapparate, die ein Sublimieren bei 

 Minderdruck im Gasstrom gestatten, sei auf die Literatur verwiesen. 3 ) 



J ) Siehe im übrigen: fe. Kempf, Praktische Studien über Vakuumsublimation. 

 Journ. f. prakt. Cbem. [2]. Bd. 78, S. 201 ff. (1908). 



2 ) Vgl. Note 1 auf S. 769. 



:! ) Siehe z. B.: E. Diepolder, Sublimationsapparat. Chem.-Ztg. Bd. 35, S. 4 (1911). 

 //. Christopher, Ein einfacher Vakuum-Sublimationsapparat. Chem.-Ztg. Bd.35, S.1325 

 (1911). — W. Morei/, Ein neuer Apparat für Yakuumsublimation. Journ. Amer. Chem. 

 Soc. Vol. 34, p. 550 (1912); Chem.-Ztg. Bd. 36, Rep. S. 389 (1912). 



