Allgemeine chemische Laboratoriumstechnik. 



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nicht dicht bleiben. Bevor man eine Druckflasche vorsichtig öffnet, muß 

 sie völlig' erkaltet sein. 



Das Erhitzen eines Reaktionsgemisches unter Druck am Rückfluß- 

 kühler kann so geschehen, daß man auf das obere Ende des Kühlrohrs 

 mittelst eines Korkes ein 2mal rechtwinklig gebogenes 

 Glasrohr aufsetzt und dieses in ein hohes Standgefäß 

 eintauchen läßt, das mit einer Quecksilberschicht von 

 passender Höhe beschickt ist. 



2. Schießröhren. 



Weit höhere Drucke und Temperaturen anzuwenden 

 gestattet die gebräuchlichste Methode des Erhitzens unter 

 Druck, nämlich die Methode, die Substanzen in Glasröhren 

 einzuschmelzen (Einschluß-, Bomben-, Schießröhren) und 

 diese in besonders konstruierten Öfen oder Bädern (Schieß-, 

 Bombenöfen, Wasserbadkanonen) zu erhitzen. 



Gegen langsam wirkenden Druck ist Glas sehr 

 widerstandsfähig: Röhren von 2mm Wandstärke und 10 i'? les. 



bis 20 mw lichter Weite halten über 100 Atmosphären Druck aus — ein 

 fehlerfreies, d. h. von Schrammen, Blasen, Sandkörnern usw. freies Glas 

 und vorsichtiges Erwärmen und Wiederabkühlen vorausgesetzt. 



Über die Beschickung, das Zuschmelzen, das Erhitzen und Wieder- 

 öffnen der Röhren findet sich Näheres im Abschnitt über organische Ele- 

 mentaranalyse (vgl. C. Brahm u. J. Wetzel). 



Man benutzt meistens für Schießröhren Kaliglas: jedoch genügt 

 außer bei quantitativen Bestimmungen fehleiii-eies und sogenanntes doppelt- 

 gekühltes Natronglas vollkommen und ist wegen seiner Billigkeit und 

 der bequemeren Handhabung vorzuziehen. 



Um übermäßigen (jasdruck zu vermeiden, empfiehlt es sich oft, 

 nicht auf einmal alle gaserzeugende Substanz einzufüllen. Bewirkt Brom 

 z. B. eine Entwicklung von Bromwasserstoff, so setzt man zunächst nur 

 i/g des gesamten Broms zum Reaktionsgemisch, öffnet nach beendigter 

 Reaktion das Rohr, fügt das zweite Drittel Brom hinzu, schmilzt wieder 

 zu usw. ; überhaupt vermindert man die Gefahr des Springens der Einschluß- 

 röhren dadurch beträchtlich, daß man nach einiger Zeit das Erhitzen unterbricht, 

 — eventuell noch bevor die beabsichtigte Höchsttemperatur erreicht ist — , 

 die bis dahin gebildeten Gase herausläßt und erst dann wieder weiter erhitzt 



Um die Tension des Reaktionsgemisches beim SchUeßen und Öffnen 

 der Röhre möglichst weit zu erniedrigen, ist es häufig von großem Nutzen, 

 die Schießröhre stark zu kühlen, am besten mit flüssiger Luft, ein Ver- 

 fahren, das unbedingt notwendig ist beim Arbeiten mit verflüssigten 

 wasserfreien Gasen, z. B. mit Saksäure, Schwefeldioxyd, Ammoniak n. a. \) 



') \g\. A. stock und B. Hoffmann, Über das Arbeiten mit verflüssigten Gasen. 

 Ber. d. Deutschen ehem. Ges. Jg. 36. S. 895 (1903); ferner Emil Fischer und E. Frank- 



Abderhalden, Handbuch der biochemischen Arbeitsmethoden. 1. 6 



