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Im t'oltreiulen werden Schmelzpunktsbestininniiii'- und Siedepunktsbe- 

 stiiniimiiLT eiii/eln behandelt. Die Messunj,^ der übriiien physikalischen Kon- 

 stanten und die ori^^anische Elenientaranalyse sind au anderer Stelle be- 

 schrieben. 



II. Schmelzpunktsbestimmung. 



r.evor man bei einer unbekannten Substanz die eifjentliche Schnielz- 

 punktsbestinimuniT ausführt, empfiehlt es sich, ihr \'erhalten beim Erhitzen 

 auf dem 1 'latinblech zu prüfen. Man erkennt dann von vornherein, ob die 

 Substanz hoch oder niedrii,^ schmilzt, ob sie sich — etwa ohne zu schmelzen — 

 zersetzt, ob sie flüchtiii: ist, ob sie zur \'erpuffun[i: nei^t usw. Explosive 

 Stoffe haben schon wiederholt den Schmelzpunktsapparat zertrümmert, so 

 dal') Vorsicht am Platze ist. Sehr flüchtige Substanzen, die unterhalb ihres 

 Schmelzpunktes sieden, muli man nach einem Vorschlafe von C. Graehe'^) 

 im znireschmolzenen Kapillarröhrchen, also unter Druck, erhitzen, um 

 ihren Schmelzpunkt zu bestimmen. \'erbindungen , die bei hoher Tempe- 

 ratur luftempfindlich sind, erhitzt man in luftleeren Kapillarröhrchen, in- 

 dem man diese nach dem Einfüllen der Substanz mit einer g'utziehenden 

 Wasserstrahlpumpe auf zirka 12 mm evakuiert und dann zuschmilzt. 2) 



Die einfachste Art. den Schmebcpunkt einer Substanz festzustellen, 

 besteht darin, daß man ein kleines Becherglas zu ^/g mit Wasser, Glyzerin, 

 Schwefelsäure, Paraffin usw. füllt, in das Bad ein Thermometer hängt und 

 an dieses ein etwa 1 mm weites, einseitig zugeschmolzenes Kapillarröhrchen, 

 das die Substanz enthält, nach dem Benetzen mit der Badflüssigkeit an- 

 klebt : die Adhäsionskraft genügt vollkommen, um die Kapillare am Thermo- 

 meterrohr festzuhalten ; eine besondere Befestigung mittelst Platindrahtes 

 oder gar eines leicht verkohlenden Kautschukiinges ist überflüssig. Die 

 Substanz muß vollkommen trocken und — am besten in einer kleinen 

 (ilas- oder Achatreibschale — fein gepulvert sein und in dem Kapillar- 

 röhrchen eine ca. 1 — 2 mm hohe Schicht bilden. Das Bad wird auf einem 

 Drahtnetz erhitzt und während des Heizens mit einem gläsernen Rührer a 

 ( siehe Fig. :->8oj , der aus einem Glasstabe kreisförmig gebogen ist , um- 

 gerührt, t^ber den Einfluß der Korngröße auf den Schmelzpunkt siehe oben 

 (S. i:-i). 



Man erhitzt bei ungefähr bekanntem Schmelzpunkt der Substanz das 

 Bad schnell bis etwa 10" unterhalb der Schmelztemperatur, mäßigt dann 

 die Heizquelle, rührt gut durch und steigert nun die Temperatur sehr 

 langsam, bis das Schmelzen der Substanz eintritt. Bei unbekanntem Schmelz- 

 punkt wird man zuerst eine vorläufige Bestimmung bei ziemlich schnellem 

 Anheizen vornehmen und erst dann die Bestimmung genau ausführen. Es 

 empfiehlt sich, die Substanz während des Erhitzens mit einer Lupe zu 



') über Cbloranil. Liebigs Annal. d. Chemie u. Pharm. Bd. 263. S. 19 (1891). 

 *) J. Tafel, Über Strychnin. Lieb. Annal. d. Chemie u. Pharm. Bd. 301. S. 305 

 (Fußnote) [1898]. 



