Allgemeine chemische Laboratoriumstechnik. 



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betrachten: h;tiifii>' läßt sich so eine Farbenänderung-, beginnende Zer- 

 setzung usw. leichter konstatieren, zuweilen auch eine teilweise ISubli- 

 mation beobachten. 



Als eigentlicher Schmelzpunkt ist im allgemeinen der Beginn des 

 Schmelzens zu betrachten. Bei manchen Substanzen liegt jedoch zwischen 

 dem Beg-iun und der Beendigrung- des Schmelzens ein Intervall von mehreren 

 Graden, das besonders bei unreinem Material sehr groß zu sein pflegt. 

 In solchen Fällen ist der Beginn des Sinterns, des Schmelzens zu 

 einer trülien Flüssigkeit und des Klarwerdens der letzteren gesondert 

 anzugeben. 



Sulistanzen. die sich iu der Nähe des Schmekpunktes zersetzen, 

 pflegen ganz allmählich zu erweichen und um so höher oder niedriger zu 

 schmelzen, je rascher oder langsamer sie erhitzt 

 werden. Tyro sin schmilzt z.B. bei langsamem Er- 

 hitzen bereits bei 280o i), bei raschem Erhitzen aber 

 erst bei 314 — olB". 2) Um wenigstens annähernd 

 konstante Werte zu erhalten, erhitzt man im all- 

 gemeinen nach einem Vorschlage Emil Fischers^) 

 bei der Schmelzpunktsbestimmung derartiger Körper 

 rasch: eventuell gibt man an, wieviel Grade das 

 Thermometer in einer gewissen Zeit stieg. Ge- 

 wöhnlich leitet man die Erhitzung des Bades so, 

 daß die Temperatursteigerung imi !<> nur 2 — o Se- 

 kunden dauert. 



Ganz ähnlich der eben beschriebenen Methode, 

 den Schmelzpunkt zu bestimmen, ist die, einen 

 Rundkolben mit langem Halse (Fig. 386) anzuwen- 

 den und im übrigen wie oben zu verfahren : da 

 jedoch in diesem Falle nicht gerührt wird, darf 

 nur ganz allmählich erhitzt werden. 



Als Badflüssigkeit dient gewöhnlich konzen- 

 trierte Schwefelsäure, die für alle Tempera- 

 turen bis etwa 260° oder 300" verwendbar ist. Um 

 ihr Dunkelwerden zu verhindern , genügt es , ein ^"'s- »sa. 



Körnchen Salpeter hinzuzufügen. Liegt der Schmelz- 

 punkt höher, so benutzt man als Badflüssigkeit bis ca. 350" oder 400«' Pa- 

 ra-ffin und für noch höhere Temperaturen ein Gemenge von Kali- und 

 Natronsalpeter, am besten ihre eutektische Mischung (siehe S. 78). 



') Vgl. h'. Koupf, Praktische Studien über Vakuum-Sublimation. Jouru. f. prakt. 

 Chemie. X. F. Bd. 78. "s. 242 (1908). 



-) Vgl. Emil Fischer, Spaltung einiger racemischer Aminosäuren in die optisch 

 aktiven Komponenten. II. Ber. d. Deutschen ehem. Ges. Jg. 32. S. 3641 (18S)9). 



*) Verbindungen des Phenylhydrazins mit den Zuckerarten. II. Ber. d. Deutschen 

 ehem. Ges. Jg. 20. S. 826 (1887); terner: Emil Fischer, Schmelzpunkt des Pheuylhydrazins^ 

 und einiger Osazone. Ebenda. Jg. 41. S. 76 (1908). 



Abderhalden, Handbuch der biochemischen Arbeitsmethoden. I. 14 



