Elementaranalyse. 307 



wird und steckt die Spitze wieder in die Flüssigkeit, so füllt sich beim 

 Abkühlen die Kugel völlig au. Durch eine Wägung prüft man, ob die 

 gewünschte Menge Substanz in der Kugel vorhanden ist: die im Halse 

 befindliche Flüssigkeit entfernt man durch Erwärmen. 



Giftige und leicht brennbare Flüssigkeiten, z. B. Zinkäthyl, werden 

 zweckmäi3ig in nachstehender Weise in die Kugeln eingefüllt. Man gießt 

 eine kleine Menge der Flüssigkeit in ein kleines Bechergläschen oder 

 Röhrchen und läßt die Kugel mit der Kapillare in die Flüssigkeit ein- 

 tauchen. Das Bechergläschen wird dann in einen Exsikkator gebracht und 

 dieser langsam evakuiert. Die Luft wird hierbei auch gleichzeitig aus 

 der Kugel evakuiert und beim Öffnen des Exsikkators steigt die Flüssig- 

 keit in die Kugel auf. Vor der Wägung muß man sich überzeugen, daß 

 das mit dem Kügelchen beschickte Schiffchen in das Yerbrennungsrohr 

 hineinpaßt. Das Kügelchen wird bei nicht flüchtigen Körpern derart in das 

 Schiffchen gelegt, daß das offene Ende der Kapillare auf dem Rande des 

 Schiffchens aufruht und gegen die Seite des bereits glühenden Kupferoxyds 

 gerichtet ist. 



Die eigentUche Verbrennung kann beginnen, sobald 2/3 der Kupferoxyd- 

 schicht rotglühend sind. Bei flüchtigen Körpern bringt man ein ausge- 

 glühtes und wieder erkaltetes Porzellanschiffchen bis kurz vor das Kupfer- 

 oxyd, führt das geschlossene Kügelchen in die Röhre hinein und zerdrückt 

 dasselbe vorsichtig durch die oxydierte Kupferspirale, indem man letztere 

 gegen das Kügelchen und das Schiffchen preßt. Es ist natürhch unerläßlich, 

 daß das Kügelchen sehr dünnwandig ist. Die Spirale wird sofort wieder 

 5 — 10 cm zurückgezogen und das Verbrennungsrohr schnell verschlossen. 

 Derjenige Teil der Röhre, in welchem sich die Substanz befindet, kann 

 bei sehr flüchtigen Substanzen zweckmäßig durch Auflegen eines mit Eis 

 gefüllten Gummisäckchens gekühlt werden. Die Verbrennung wird zunächst 

 in einem Luftstrom sehr vorsichtig geführt und Sauerstoff erst dann durch- 

 geleitet, wenn das ganze Rohr sich im Glühen befindet. 



Bei der Analyse von solchen Flüssigkeiten, die schon bei gewöhn- 

 licher Temperatui' leicht flüchtig sind (Schwefelkohlenstoff. Äther) oder 

 mit Sauerstoff ein explosives Gemisch liefern, verwendet man zweck- 

 mäßig den von 0. Dimroth und W. WisHcenus empfohlenen Apparat 1) 

 oder die von MareJc^-) vorgeschlagene Modifikation desselben Apparates. 

 Das Prinzip beruht bei beiden Apparaten darauf, daß man die leicht 

 flüchtigen Substanzen außerhalb des Verbrennungsrohres verdunstet und 

 sie mit Luft oder Sauerstoff gemischt in das Rohr leitet. Ersterer 

 Apparat besteht aus einem starkwandigen U-Rohre, welches dem Ver- 



») Otto Dimroth und Wilhelm WisHcenus, Über das Methylazid. Ber. d. Deutscheu 

 ehem. Ges. Jg. 38. S. 1575 (1905). 



-) J. Marek, Verwendung einer 5 cm langen, statt der üblich langen Kupferoxyd- 

 bzw. Kupferoxydasbestschicht bei der organischen Elementaranalyse. Journ. f. prakt. 

 Chem. Neue Folge. Bd. 73. S. 366 (1906). 



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