Elementaranalyse. 311 



Kupferoxyds und der Substanz begonnen. Hat zum Schluß der Verbrennung 

 die Gasentwicklung nachgelassen oder ganz aufgehört, so wird der Luftstrom 

 ausgeschaltet und dafür ein langsamer Sauerstoffstrom durch das Ver- 

 brennungsrohr geleitet und die Verbrennung wie gewöhnlich zu Ende geführt. 

 Bei hochbrisanten Körpern, z. B. SchUeßpulvern, empfiehlt es sich, diese 

 Substanzen nicht mit feinem Kupferoxyd zu mischen, sondern mit im 



Bestimmungen des Kohlenstoffs und Wasserstoffs in halogen- 

 haltigen Substanzen. 



Beim Verbrennen chlorhaltiger organischer Substanzen mit Kupferoxyd 

 bilden sich Dämpfe von Kupferchlorür, welche sich bei einer auf gewöhnliche 

 Weise ausgeführten ^'erbrennung in der Chlorcalciumröhre kondensieren 

 und dadurch die Wasserbestimmung fehlerhaft machen würden. Verbrennt 

 man mit Kupferoxyd im Sauerstoffstrome, so wird das Kupferchlorür durch 

 den Sauerstoff in Kupferoxyd und freies Chlor zerlegt, welches teils im 

 Chlorcalciumröhre, teils im Kaliapparate zurückgehalten wird. Zur Ver- 

 meidung dieser Fehler bedient man sich einer reduzierten Kupferspirale, 

 wie bei der Verbrennung stickstoffhaltiger Körper. Weit besser verwendet 

 man eine Silberspirale, die im schwachen Glühen gehalten wird. Bei 

 Benutzung einer Kupferspirale, die ebenfalls gelinde glühend zu erhalten 

 ist, muß man den Sauerstoffstrom unterbrechen, sobald die Spirale sich zu 

 oxydieren beginnt. Hat man dagegen eine Silberspirale vorgelegt, so kann 

 man das Überleiten von Sauerstoff ohne jedes Bedenken fortsetzen, bis 

 derselbe aus dem Kaliapparat entweicht. Außer für Chlor eignet sich dies 

 Verfahren auch für Brom und Jod. Die Silberspirale braucht erst nach 

 wiederlioltem Gelirauch im Wasserstoffstrom ausgeglüht zu werden. Am 

 vorteilhaftesten verbrennt man halogenhaltige Körper mit Bleichromat, 

 welches das Chlor in Bleichlorid verwandelt. Dieses ist in der Glühhitze 

 nicht flüchtig. Bei dieser Modifikation hat man nicht nötig, eine Silberspirale 

 vorzulegen, außer bei jodhaltigen Substanzen. Am besten eignet sich ein 

 Gemisch von 4 Teilen Kupferoxyd mit einem Teil Bleichromat. Die Röhre wird 

 wie bei den vorher beschriebenen Verfahren gefüllt und ebenfaUs im Sauer- 

 stoff ström ausgeglüht. Zu bemerken ist nur, daß das Bleichromat nicht zu 

 stark erhitzt werden darf. Auch bei der Verbrennung vieler physiologischer 

 Verbindungen, z. B. Cholestearin, ist diese jModifikation empfehlenswert. 



Bestimmung des Kohlenstoffs und Wasserstoffs in schwefelhaltigen 

 und phosphorhaltigen Substanzen. 



Wenn man in schwefelhaltigen, organischen Substanzen auf gewöhn- 

 liche Weise durch Verbrennen mit Kupferoxyd den Kohlen stoffgehalt be- 

 stimmen wollte, so würde derselbe zu hoch ausfallen, da ein Teil des 

 Schwefels zu schwefliger Säure verbrannt wird, die mit der Kohlensäure 

 zusammen im Kaliapparate absorbiert würde. Um diesen Fehler zu ver- 

 meiden , füllt man das Ptohr mit der Mischung von 4 Teilen Kupfer- 

 oxyd und 1 Teil Bleichromat oder ersetzt das ganze Kupferoxyd durch 



