Elementaraiialyse. 319 



Die zweckmäßigste Anordnung des ganzen Apparates ist aus Fig. 549 

 zu ersehen. 



Nach Verlauf von etwa 10 Minuten füllt man durch Emporheben der 

 Birne die Absorptionsröhre bis oberhalb der Bohrung des Glashahnes, 

 schUeßt diesen und stellt die Birne wieder möglichst tief. Wenn bei 

 weiterem Durchleiten von Kohlensäure sich noch etwas Luft unter dem Glas- 

 hahn ansammelt, vertreibt man sie durch Öffnen des Hahnes und Heben 

 der Birne. Bei weiterem Durchleiten von Kohlensäure darf sich nur eine Spur 

 von Schaum ansammeln, andernfalls ist der Apparat nochmals auf seine 

 Dichtigkeit, besonders der Gummistopfen und Gummischläuche, zu prüfen. 

 Durch Heben der Birne und Öffnen des Hahnes wird die Absorptionsröhre 

 und das oberhalb des Hahnes befindliche Ende der Röhre mit Kalilauge 

 gefüllt, der Hahn geschlossen und die Birne wieder ganz tief gestellt. Der 

 Kohlensäurestrom wird so reguUert, daß die Gasblasen nur mit großen 

 Abständen im Absorptionsgefäße auftreten. Man beginnt nun, das grobe 

 Kupferoxyd langsam bei offenen Kacheln bis nahe an die Substanz 

 anzuwärmen und erhitzt dann das Rohr bei bedeckten Kacheln sowie 

 auch die reduzierte Kupferspirale zur dunklen Rotglut. Sobald auch 

 die Kupferoxydspirale Rotglut zeigt, erwärmt man vorsichtig, von beiden 

 Seiten fortschreitend, die Substanz, bis das ganze Rohr sich in Rot- 

 glut befindet. Der Anfang der Zersetzung zeigt sich daran, daß im Azoto- 

 meter größere Gasblasen auftreten, die von der Kahlauge nicht mehr 

 vollständig absorbiert werden. Wenn die Verbrennung richtig geleitet ist, 

 dann tritt in langsamem Tempo Blase für Blase in den Absorptionsapparat; 

 sollte die Verbrennung zu rasch vor sich gehen, so löscht man im Bereiche 

 der Substanz die Flamme aus, hebt die Röhre aus der Rinne heraus und 

 schiebt unter den Teil, in dem sich die Substanz befindet, für kurze 

 Zeit eine Asbestplatte. Läßt die Stickstoffentwicklung nach oder hört sie 

 nach Abstellen des Kohlensäurestromes ganz auf, so ist die Verbren- 

 nung beendet. Um allen im Verbrennungsrohre noch vorhandenen Stickstoff 

 in das Azotometer überzuführen, leitet man einen etwas lebhaften Kohlen- 

 säurestrom durch den Apparat. Man erkennt deutlich das Ende der Ope- 

 ration daran , daß die Kohlensäureblasen, wie zu Beginn der Verbrennung, 

 von der Kahlauge bis auf einen minimalen schaumigen Rest absorbiert 

 werden, ^lan verschließt jetzt den Absorptionsapparat durch einen Quetsch- 

 hahn, hebt die Birne in gleiche Höhe wie die Kalilauge im Absorptionsrohr 

 und zieht das knieförmige Verbindungsrohr samt Gummistopfen aus der 

 Röhre heraus. ]\Ian läßt den Stickstoff 1 — 2 Stunden mit der Kalilauge 

 stehen, stellt in beiden Gefäßen das Flüssigkeitsniveau gleich und liest 

 das Gasvolumen unter gleichzeitiger Berücksichtigung des Barometerdruckes 

 und der Temperatur direkt ab, ohne den Stickstoff erst über Wasser 

 aufzufangen. Leitet man nach Entfernung des Azotometers einen Sauer- 

 stoffstrom durch das Verbrennungsrohr, bis die reduzierte Kupferspirale 

 sich zu oxydi( 

 brauchsfertig. 



