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F.iuliiilt der /u vi'rlircniH'iide Stoff, /.. W. Kiwcill. nur sclir wciiiii- 

 Schwi'tol. so ist es ratsam, mit (li'mscllH'ii lUeisiiporoxyd zwei W'iiirciinuiiucii 

 zu machon und den Sdnvefel nur einmal zu bestimmen. 



Kommt es nur auf die Sehwefelhestimmun^- an - aueh hierfür wird die 

 Methode von keiner anderen an Einfachheit und (ienauiiikeit nhertroffen — , 

 so absorbiert man einfacher mit kalzinierter Soda, die in 2 laniien Schiff- 

 chen voriielei2:t. aber etwas starker, nämlich über ,")()()". erhitzt >Yird. Nach 

 der \'erbrennunii- löst man in Wasser anf, spült auch das Ilohr und den 

 Kontaktstern mit Wasser ab, säuert vorsichti«»- mit Salzsäure an und fällt 

 mit l'hlorbarvum. 



4. Die Substanz enthält Chlor und Brom. 



Diese Haloiiene treten bei der \'erl)rennuni;' zum Teil frei, zum Teil 

 mit Wasserstoff verbunden anf und werden auf jeden Fall von Rleisuperoxyd 

 in einem Schiffchen, das nicht über 320'' erhitzt wird, (juantitativ zurückge- 

 halten, das Uroni als Oxybromid.^ ) Da das Oxybromid in Sodalösnuff nur schwer 

 löslich ist. wird das lileisuperoxyd in diesem Falle mit 20Voi?i'Pi% uatürlich 

 haloirenfreier Natron- oder Kalilauge auf dem Wasserbade etwa 1 Stunde 

 unter öfter wiederholtem Umrühren extrahiert, nach dem Erkalten auf 

 200 cm^ auftiefüllt , für das suspendierte Bleisuperoxyd die entspi-echende 

 Menge (1 cw?' für lg) Wasser noch besonders hinzugefügt, ein aliquoter 

 Teil (etwa 190 cm^) durch ein trockenes Faltenfilter abfiltriert, das Filtrat 

 mit Salpetersäure angesäuert und mit Silbernitrat gefällt. 



Chlor und Brom, wenn sie beide vorhanden sind, können nach den 

 Begeln der quantitativen Analyse getrennt werden. Ist neben dem Halogen 

 auch Schwefel vorhanden, so teilt man die alkalische Flüssigkeit in zwei 

 Teile, bestimmt in dem einen die Schwefelsäure, in dem anderen das Ha- 

 logen. Auch in diesem Falle ist es ratsam , um nicht mit zu kleinen 

 Mengen zu ai-lieiten, mit demselben Pjleisuperoxyd zwei \'erbrennungen zu 

 machen. 



5. Die Substanz enthält Jod. 



Jod wird von Bleisuperoxyd nur unvollständig zurückgehalten, man 

 mul'i daher an seiner Stelle als Absorptionsmittel fein verteiltes Silber ver- 

 wenden, sei es als sogenanntes ..molekulares- Silber (über die Darstellung 

 siehe Anleitung zur vereinfachten Elementaranalyse. Otto Meissners Verlag. 

 Hamburg 1906) oder als ..Silber in Pulver" (Kahlhaum) \ es wird wie das 

 Bleisuperoxyd in Porzellanschiffchen verteilt. Ist die Substanz stickstoff- 

 frei, so gibt die Gewichtzunahme der vorher in geeigneten ., Schweinchen" 

 (siehe S. 3?>1) gewogenen Schiffchen unmittelbar die Menge des Jods. Chlor 

 und Brom lassen sich natürlich in dieser einfachen Weise ebenfalls be- 

 stimmen. Wenn jedoch in der Substanz Stickstoff vorhanden war, so nimmt 

 das Silber, .sofern es nicht genügend erhitzt wurde, auch Salpetersäure 



') 3/. Dennstedt und F. Hassler, Zeitsclir. f. analyt. Chemie. S. 417. 1903. 



