Die vereinfachte Elementaranalyse. 3;J7 



auf, man muß dann die Schiffchen bis zu konstantem (iewichte vorsichti.u- 

 durch eine lUmsenflamme ziehen oder sie mit verdünnter Cyankaliumlösunii- 

 extrahieren. Man filtriert in diesem Falle vom Silber ab, wäscht sorgiältii>- 

 mit heißem Wasser nach und fällt im Filtrate das Jodsilber durch vor- 

 sichtigen Zusatz von Salpetersäure natürlich unter dem Abzüge. 



Sind mehrere Halogene gleichzeitig vorhanden, so muß man Silber 

 anwenden, sie lassen sich dann in dem Halogensilberniederschlage in be- 

 kannter Weise getrennt bestimmen. Enthält die Substanz neben Halogen 

 auch Schwefel, so werden zwei lange Schiffchen, das eine stärker zu er- 

 hitzende mit Silber, das andere nur auf 320° zu erhitzende mit Bleisuper- 

 oxvd vorgelegt. Das Halogen findet sich nur im Silber, die Schwefelsäure 

 teils im Silber, teils im Bleisuperoxyd. 



Ehe man in diesem Falle das Silber mit Cyankaliumlösung- l)ehandelt. 

 wird es mit heißem Wasser erschöpft, aus dem Wasser fällt man das 

 Silber mit Salzsäure, filtriert und wäscht das Chlorsill)er mit heißem Wasser 

 aus. Das Filtrat gibt man zu dem alkalischen, filtrierten, dann angesäuerten 

 Extrakt des Bleisuperoxyds und fällt darauf die Schwefelsäure mit Chlor- 

 baryum. 



Das mit Wasser erschöpfte Silber enthält das Halogen, das, wie schon 

 beschrieben, extrahiert und bestimmt wird. 



6. Die Substanz enthält Mineralbestandteile. 



Sind die Mineralbestandteile in keiner Form flüchtig, so bleiben sie 

 als Asche in dem gewogenen Schiffchen und können nach der Verbrennung 

 zurückgewogen werden. Enthält die Asche Alkalien oder alkalische Erden, 

 so kann von ihr Kohlensäure zurückgehalten werden. Man befeuchtet das 

 zurückgewogene Schiffchen in einer geeigneten, vorher gewogenen Platin- 

 schale (sogenannten AVeinschale) oder Borzellanschale mit einigen Tropfen 

 Salzsäure, die Karlionate werden in Chloride übergeführt, man erwärmt erst 

 vorsichtig, dann stärker und wägt die Schale für sich und das Schiffchen in 

 seinem ..Schweinchen" zurück. Aus der Gewichtsdifferenz läßt sich, wenn 

 nur ein ^letall vorhanden ist, die Kohlensäure berechnen, die der im 

 Xatronkalkapparat gefundenen hinzuzuaddieren ist. Sind verschiedene Al- 

 kalien oder alkalische Erden oder ^Ukalien und alkalische Erden vorhanden, 

 so müssen diese für eine genaue Berechnung, was kaum je nötig sein wird, 

 besonders getrennt und bestimmt werden. Die Schwefelsäure und Phosphor- 

 säure läßt sich ebenfalls in dem salzsauren Auszuge bestimmen. 



Enthält die Substanz organisch ge])undenen Phosphor, so geht dieser 

 bei derVerln-ennung ebenfalls in Phosphorsäure über, die dann im Schiffchen 

 schmelzend oft Kohlepartikelchen umschließt und diese vor der vollständigen 

 Verbrennung schützt. Handelt es sich nur um kleine Mengen, so wird die 

 geschmolzene Phosphorsäure von dem porösen Schiffchen aufgenommen 

 und die Kohle allmählich verbrannt, bei größeren Mengen gelingt das jedoch 

 nicht, man mul'i dann die Verbrennung kurze Zeit unterbrechen, das 



Abderhalden, Handbuch der biochemischen Arbeitsmethoden. I. 22 



