Bestimmung des Stickstoffs nach der Methode von Kjeldahl. 355 



die ursprüngliche Angabe von Kjelda/d lehnt sich die Arbeitsweise von Sörensen 

 und Pedersen^) an, weshalb sie hier noch angeführt werden soll. In einem 

 langhalsigen Jenenser Kolben von 100 cm^ Inhalt wird von der Substanz 

 eine 15 — 30 7ng Stickstoff entsprechende Menge abgewogen : bei Unter- 

 suchung von Flüssigkeiten werden diese erst nach Zusatz von V2 — 1^^^^ 

 H2SO4 in dem Kolben auf ein kleines Volumen eingeengt. Nach Zusatz 

 von 10 cm^ konzentrierter Schwefelsäure und einer geringen Menge (0'05 

 bis 0-1,17) CuO wird der Kolben auf ein mit Asbest bekleidetes Draht- 

 netz mit kleinem kreisrunden Ausschnitt gelegt; der Kolben ruht direkt 

 auf dem Drahtnetz und ist durch den Asbest vor Überhitzung genügend 

 geschützt. Der schräg gelegte Kolben wird anfangs schwach erwärmt und 

 der Kolbeuinhalt wiederholt geschüttelt ; der Inhalt soll nur schwach kochen. 

 u. zw. bis er eine grüne Farbe angenommen hat. Weniger als dreistündige 

 Kochdauer empfiehlt sich niemals. Dann wird der Kolben vom Feuer weg- 

 genommen, auf einem Stück Filterpapier auf einen Teller gesteht und sogleich 

 mit trockenem grobgepulvertem Kaliumpermanganat oxydiert. Letzteres 

 wird zu diesem Zwecke mit einem Spatel in kleinen Portionen in den 

 Kolben gestreut, bis die Masse nach 's\iederholtem Umschütteln von den 

 ausgeschiedenen Manganverbindungen eine schmutzig dunkelgrüne Farbe 

 angenommen hat. Xach Stehenlassen, bis Abkühlung eingetreten. Adrd de- 

 stilliertes ^Yasser zugesetzt und neuerlich erkalten gelassen, bevor die 

 DestiUation mit Natronlauge vorgenommen wird. M. Siegfried -) verfährt 

 so, daß nach dem Auf schließen mit Schwefelsäure und Kalium sulfat {20 cni^ 

 H2SO4 mit ca. 2 g K2SO4) bis die Farbe der Lösung etwa gleich der eines 

 verdünnten Harnes ist, einige Kristalle Permanganat hinzugefügt werden; 

 man erhitzt ^neder und wiederholt diesen Permanganatzusatz so oft. bis 

 die Farbe des Permanganats sich beim Erhitzen des Kolbens wenigstens 

 drei ^linuten hält. So werden von allen zum Eiweiß in Beziehung stehenden 

 Substanzen glatte Piesultate erhalten, auch von Lysin und Tryptophan. 

 Der Zusatz von Permanganat ist bei sehr schwer aufschließbaren Sub- 

 stanzen kaum zu umgehen. Unzulässig ist er nur bei irgend erheblich 

 chlorhaltigen (aber auch brom- und jodhaltigen) Substanzen, so^ie bei hohem 

 Gehalt der zu analysierenden Substanz an Chloriden, da in diesem Falle 

 ein Amraoniakv^erlust durch freiwerdendes Chlor entstehen kann (Salkowski^). 

 Als Indikatoren kommen hauptsächlich die folgenden zur Verwen- 

 dung. Neutrale Lack muslösung. Diese ^sird nach Mays*) in der \Yeise 

 hergestellt, daß 100 g Lackmus ohne vorheriges Pulvern mit 700 ew^ Wasser 

 zum Kochen erhitzt werden, das Wasser vävA abgegossen, der Rückstand 



^) 1. c. 



*) Briefliche Mitteilung. Vgl. auch H. Liehenuaiui, Über die Anwendung der 

 Karbaminoreaktion. 5. Mitteilung. Zeitschr. f. physiol. Chemie. Bd. 58. S. 84 (1908). 



') 1. c. — Vgl. auch W. F. Kcctting Stock, A uew rapid method for the determina- 

 tion of nitrogen in organic bodies. The Analyst. Vol. 17. p. 109 und 152. Zeitschr. f. 

 anal. Chemie. Bd. 32. S. 237 (1892). 



*) Nach Lassar-Cohn, Arbeitsmethoden. 4. Aufl. (1906). S. 314. 



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