Bestimmung des Stickstoffs nach der Methode von Kjeldahl. 357 



Säure, die Hvdrazine. wahrscheinlich auch die Cvanverbindungen. 1 ) Um 

 bei salpetersauren Salzen die (resamtmenge des Stickstoffs als Ammoniak 

 zu erhalten, schlug A.v.Ashoth-) die Beimischung von Benzoesäure (auf 

 Obg Salpeter VI g Benzoesäure) vor. Nach Jodlbauer^) soll statt Benzoe- 

 säure das leicht zu nitrierende Phenol benutzt werden. Die gebildete 

 Nitroverbindung ^A^rd dann mit Zinkstaub zur Am iuo Verbindung reduziert. 

 Auf 0"2 bis 05 g Kaliumnitrat oder die entsprechende Menge einer anderen 

 salpetersauren Verbindung verwendet man 20r/>?3 konzentrierte Schwefelsäure 

 und 2"5 cm^ Phenolschwefelsäure ( durch Auflösen von 50 g Phenol in kon- 

 zentrierter H2SO4 zu 100 cm^ erhalten). Dann reduziert man mit 2 bis 3 g 

 Zinkstaub und versetzt mit 5 Tropfen Platinchlorid (0-04// Pt. in 1 cni^ 

 enthaltend*). Nach Süllivald^) ist die Methode vorteilhaft in folgender 

 "Weise abzuändern: 0-5^ Salpeter oder lg salpeterhaltige Düngemittel werden 

 in einem Paindkolben von 150 crn^ Inhalt mit J/, cm^ destilliertem Wasser 

 befeuchtet, dann aus einem Tropf trichter 25 cm^ einer 4Voi|2'Pu Lösung 

 von Phenol in konzentrierter H2SO4 zunächst tropfenweise zugesetzt. Nach 

 dem Lösen der Substanz werden unter Kühlung 2-5^ Ziukstaub hinzu- 

 gefügt; nach V^stündigem Stehenlassen erhitzt man nach Zusatz von Queck- 

 silber anfangs über kleiner, dann über voller Flamme. Förster^) empfiehlt, 

 den Zusatz von Platinchlorid zu unterlassen und eine 5 — 6''/o Phenol 

 oder Sahzylsäure enthaltende Schwefelsäure anzuwenden, die nach der voll- 

 ständigen Lösung des Salpeters mit etwa der gleichen Menge reiner Schwefel- 

 säure zu verdünnen ist. Nachdem der Salpeter vollständig gelöst ist, fügt 

 man 3 — 5 g reines unterschwefligsaures Natrium hinzu und verdünnt das 

 Säuregemisch nach der Beendigung der eintretenden Pieaktion und Zusatz 

 von etwa O'o g Hg mit 10 — 20 on^ konzentrierter H.,S()4. — Zum Schluß 

 sei noch das Verfahren von 0. Reitmair'') angeführt, zur Analyse salpeter- 

 säurehaltiger Düngemittel, bei welchem die Salpetersäure vor der Auf- 

 schlieliung entfernt wird. 1 g der feingepulverten Substanz wird in einem 

 flachen Stanniolschälchen ( 20 mm hoch, 6 mm Durchmesser ) mit 3 cm ' 50''/oiger 

 Schwefelsäure übergössen, mit einem ganz kurzen Glasstäbchen umaerührt 



^) Vgl. auch Vattbel , Die quantitative Bestimmuns? organischer Verbindungen. 

 Bd. 2. S. 20^ 



■') I.e. 



^) M.JocUhauer, Die Bestimmung des Stickstoffs in Nitraten nach der Kjeldahl- 

 methode. Chem. Zentralbl. Bd. 17. S. 433 (1886). Zeitschr. f. analyt. Chemie. Bd. 26. S. 92 

 (1887) (vgl. hierzu auch Chem. Zentralbl. Bd. 19. S. 557 [1888]). 



■») K. lisch, Zeitschr. f. analyt. Chemie. Bd. 25. S. 579 (1886). Zeitschr. f. d. ges. 

 Brauwesen. S. 81 (1886). 



'") A. Sülhrald, Zur Bestimmung des Stickstoffs in Nitraten und Nitratgemischeu. 

 Chem.-Ztg. Bd. 14. S. 1678 (1903). 



*) 0. Förster, Über die Anwendung der KJeldahhchen Methode für die Bestim- 

 mung des Xitratstickstoffs und des Gesamtstickstoffs. Laudwirtsch. Versuchsstation. 

 Bd. 38. S.165 (1891); vgl. auch Zeitschr. f. analyt. Chemie. Zur Bestimmung des Salpeter- 

 säure-Stickstoffs nach der KJeldahhchen Methode. Bd. 28. S. 422 (1889). 



') 0. Reitmair, Analyse salpetersäurehaltiger Düngemittel. Repert. d.analvt. Chemie. 

 Bd. 5. S. 262 (1886). 



