Bestimmung des Kohlenstoffes im Harn. 361 



Fraktionierkölbchens kann man sehr gut einen von Wa(jner und Münz 

 (München) aus Jenenser Glas gefertigten Kolben, in den eine bis auf die 

 Flüssigkeit reichende ßöhre, ein Tropftrichter und ein Abzugsrohr ein- 

 geschmolzen sind, verwenden (siehe Fig. 491). Oder man verfährt nach 

 Huppert^) so, daß man in die Mündung eines 150 cm^ fassenden lang- 

 halsigen Fraktionierkölbchens, dessen seitliches Rohr etwas in die Höhe 

 gebogen ist , mittelst Kautschukpfropfens einen langen , mit ( üashahn 

 versehenen , etwa öO cm^ fassenden Scheidetrichter luftdicht einsetzt : sein 

 Rohr soll in das Kölbchen bis zum unteren Drittel des Bauches reichen. Der 

 Hahn dai'f nicht eingefettet, sondern nur mit Schwefelsäure benetzt sein. 

 In die Mündung des Scheidetrichters fügt man mittelst Kautschukschlauches 

 als Stopfen ein Knierohr ein, von welchem ein Schlauch zu einer mit 

 konzentrierter Natronlauge gefüllten Drec/ise/schen Waschflasche führt: 

 diese ^'orrichtung dient dazu, kohlensäurefreie Luft durch den Apparat 

 zu leiten. Der Boden des Fraktionierkolbens ist 10 cm von der Mündung 

 eines Bunsenbrenners entfernt. Damit die Flamme nicht zurückschlägt, 

 stülpt man über die Mündung des Brenners ein feines Kupferdrahtnetz. 

 Küsterimd Stallberg^-) empfehlen, an dem Fraktionierkolben eine lose mit 

 Glaswolle gefiülte liöhre (10 crn^ lang. 12 — Ib mm weit) zum Auffangen der 

 sich im Kölbchen bildenden Nebel anzubringen; das Glaswollrohr Avird dann 

 mittelst Kautschukschlauch mit dem CaCla-Rohr verbunden: es ist jedoch 

 vorteilhaft, zum Zurückhalten des Wassers vor dem CaCL-Rohr noch ein 

 leeres Rohr und eines, das mit Schwefelsäure getränkten Glasperlen beschickt 

 ist (oder einen Kugelapparat mit Schwefelsäure, der auch die Geschwindig- 

 keit des Gasstromes zu beobachten gestattet) anzubringen (Spiro). 



Die Ausführung der Bestimmung erfolgt nach Huppert^) in fol- 

 gender AVeise. ^lan schüttet in das Kölbchen ca. bg Kaliumbichromat, 

 setzt das Trichterrohr luftdicht ein und verbindet das Kölbchen mit 

 dem übrigen Apparat. Man stellt dann die A^rbindung des Trichter- 

 rohrs mit der die Natronlauge enthaltenden Waschflasche her, zündet 

 kleine Flammen unter dem Verljrennungsrohr an und leitet einen ziemlich 

 lebhaften Strom (kohlensäurefreier) Luft wenigstens eine hallie Stunde 

 lang durch den Apparat. Nachdem das Verbrennungsrohr aUmählich auf 

 Rotglut gebracht worden ist, fügt man den gewogenen Kaliapparat bzw. 

 die gewogenen Natronkalkrohre nebst Sicherheitsrohr an das Chlorcalcium- 

 rohr an. Man füllt dann in den Kolben 5 (bis 10) cm^ Harn, indem man 

 die Spitze der Pipette bis auf den Boden des Trichterrohrs einführt, spült 

 mit wenig Wasser nach und läßt darauf durch das Trichterrohr 2.") crn^ 

 konzentrierte H.2SO4*) anfangs sehr langsam, später etwas schneller ein- 



') Hiqypert, Analyse des Harns. 10. Aufl. S. 794. 



2) Küster und Stallberg, Über einige Derivate des Mesitylens und die Verseif- 

 barkeit aromatischer Säurenitrile. Ann. d. Chem. Bd. 278. S. 207 (1894). 



^) Htippert, Analyse. S. 795. 



•») Kohlenstofffreie! Vgl. J. Thiele und J. T. Marais, Ann. Bd. 273. S. löl (1893). 

 Entwickelt die Schwefelsäure beim Erhitzen mit frisch geschmolzenem Kaliumbichtomat 

 CO2, so muß man sie durch Erhitzen mit Kaliumbichromat brauchbar machen. 



