Halogeiil)estiiiiinuii«-. 



\ou Carl Bralnn, Ücriin und .1. Wetzel, Hcilin. 



Nur in seltenen Fällen lassen sich in oruanisclicn \erbindungen Chlor, 

 Brom und Jod direkt durch Fällen mit Silhcrnitrat nachweisen. Meistens 

 niuit dem Halogennachweis eine Zerstörnng der organischen Substanz 

 vorangehen. 



Die Kalkmethode nach Lieh ig. 



Dieses zuerst von Liehig beschriebene \'erfahi('n kann allgemein an- 

 gewandt werden. Es beruht darauf, dalj halogenhaltige organische Körper 

 mit Ätzkalk verbrannt werden, wobei das Halogen sich mit dem Erdalkali- 

 metall verbindet. Zur Ausführung der Analyse benötigt man halogenfi-eien, 

 gel)rannten Kalk. Sollte kein reiner Kalk zur Verfügung stehen, so bestimmt 

 man in einer Probe desselben den Chlorgehalt und bringt bei der Analyse 

 eine entsprechende Korrektur an oder man reinigt ihn in nachstehender 

 Weise. Der Kalk wird gelöscht und das eventuell vorhandene Chlorcalcium 

 durch Auswaschen mit heißem Wasser entfernt. Das zurückbleibende Kalk- 

 hydrat wird durch kräftiges (ilühcn in einer l'latinschale wieder in Cal- 

 ciumoxyd (Ätzkalk) verwandelt. 



Zur Ausführung der Analyse benutzt man ein an einem Ende zuge- 

 schmolzenes Jenenser Verbrennungsrohr von 80 — 40 cm Länge und 7 — 10 mm 

 innerem Durchmesser. Das gereinigte und gut ausgetrocknete Rohr wird 

 mittelst eines Trichters erst mit einer 4 cm hohen Schicht reinen Ätz- 

 kalkes beschickt, dann biingt man die in einem langen Wägeröhrchen ab- 

 gewogene, feingepulverte Substanz vorsichtig in das Verbrennungsrohr. 

 Das Iiöhrchen mit der noch anhaftenden Substanz wiid zu liickge wogen. 

 Aus der Differenz der beiden Wägungen eigibt sich die Menge der zur 

 \'erbrennung kommenden Substanz. 



Dann füllt man noch etwa l()r//< Ätzkalk auf die Sui)stanz und ver- 

 teilt sie mit einem kurzen Mischdraht gründlich mit diesem. Das Kohr 

 wird nun schichtweise mit Calciumoxyd aufgefüllt, und der Mischdraht, 

 um Verluste an anhaftenden Teilchen zu verhindern, durch ganz allmäh- 

 liches Drehen aus der llöhre entfernt. Die liöhre verschließt man lose 

 mit einem kleinen Glaswollepfropfen, der l — 2 cm vor den Kalk ge- 



