Halogenbestiramung. 



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schobeil ^^in\. Das bishei- aufrecht stehende Rohr wird nun auf einen 

 Holztisch gebracht und durch vorsichtiges Klopfen ein nicht zu enger 

 Kanal gebildet, der über der ganzen Kalkschicht etwa ^/^ des Rohrdurch- 

 messers betragen muß. Nun wird das Rohr in einen Verbrennungsofen 

 gelegt (Kanal nach oben). Um keine Kalkverluste während der Verbrennung 

 zu erleiden, kann mau noch ein Reagenzglas über das Ende des Ver- 

 brennungsrohres stülpen. 



Das so gefüllte \'erbrennungsrohr wird nun wie bei der Kohlenstoff- 

 bestimmung erhitzt, zuerst der vordere Teil bis zur dunklen Rotglut, dann 

 nach dem geschlossenen Ende der Röhre fortschreitend, bis sich nach 

 V2 Stunde das ganze Rohr in voller Rotglut befindet. Es empfiehlt sich, das 

 Rohr bei etwas stärkerem Feuer noch 10 — 15 dünnten im Glühen zu er- 

 halten und dann bei geschlossenen Kacheln völlig abkühlen zu lassen. 



Nach dem Erkalten schüttet man den Rohr- 

 inhalt in einen V2 ''-Stehkolben, der etwa 200 cm^ Wasser 

 enthält, klopft anhaftende Teile vorsichtig mit dem 

 Holzgriff einer Feile ab und spült das Rohr zunächst 

 mehrere Male mit destilliertem Wasser und dann mit 

 chlorfreier verdünnter Salpetersäure aus. Durch Zusatz 

 weiterer Mengen dieser Säure und gehndes Erwärmen 

 bringt man den gesamten Kalk zur Lösung. Ihre 

 Reaktion darf nur schwach sauer sein. Die aus- 

 geschiedene Kohle wird quantitativ abfiltriert, das 

 Filter mit heißem Wasser mehrmals ausgewaschen 

 und in dem Filtrat das Halogen durch Silbernitrat 

 gefällt. Das Beclierglas wird auf dem Wasserbade 

 oder einem Asbestdrahtiietz so lange erhitzt, bis das 

 Halogensilber sich am Boden absetzt und die Lösung 

 klar geworden ist. 



Nach dem Erkalten wird das Halogensilber auf f,u'. 4!>-. 



einem Gooch&chen Tiegel abgesaugt (Fig. 492), mit 

 heißem Wasser, dem etwas verdtinnte Salpetersäure zugesetzt ist, mehrmals 

 ausgewaschen, dann absoluter Alkohol zugesetzt und im Luftbad bei 120 

 bis 130" bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. 



Der Goochtiegel ist vorher mit einer 3 mm hohen Lage kurzfaserigen 

 Asbestes beschickt worden. Der Asbest wird zwecks Reinigung zunächst mit 

 verdünnter Salpetersäure aufgeschlämmt, mit heißem Wasser und Alkohol 

 ausgewaschen, bei 100 — 120" getrocknet und y, — 1 Stunde im Exsikkator 

 abkühlen gelassen. 



Während bei chlor- bzw. bromhaltigen ^>rbindlmgeu alles Halogen als 

 Ca CI2 oder Ca Br.^ gebunden wird , bildet sich bei jodhaltigen Körpern 

 meist etwas jodsaurer Kalk. Zur Reduktion desselben und zur Bindung des 

 durch die Salpetersäure frei werdenden Jodes fügt man bei der Lösung des 

 Kalkes in der Salpetersäure vor der Filtration einige Tropfen schwefliger 

 Säurelösung hinzu, bis Entfärbung eingetreten ist. 



