Halogenhestimmung. 367 



ist, abgewogen. Flüssigkeiten Averden mit Hilfe einer Kapillarpipette in ein 

 Köhrchen. das mit Glasstopfen versehen ist (Fig. 494), gebracht. Das außen 

 angefeuchtete Substanzröhrchen mrd in das Bombenrohr eingeführt und 

 bis zur Hälfte der Röhre vorsichtig hinabgleiten gelassen. Das schräg ge- 

 haltene Rohr wird jetzt vor der Gebläseflamme vorsichtig angewärmt und 

 zu einer gleichmäßig dickwandigen Kapillare ausgezogen, diese zuge- 

 schmolzen und in der leuchtenden Flamme gut abgekühlt. Die Röhre wird 

 sodann in einen eisernen Schutzmantel und dann in einen Schießofen 

 (Bombenofen) (Fig. 495) gelegt, und zwar so, daß die Kapillare etwas 

 erhöht liegt. Nun -wird erhitzt. Ein Thermometer, das durch einen oberen 

 Tubus in den Ofen eingeführt ist, gestattet das Ablesen der Tempera- 

 tur. Letztere wird je nach Bedarf innerhalb 240" und 0200 gehalten. Die 

 Zeitdauer des Erhitzens beträgt je nach der Art und Widerstandsfähig- 

 keit der Substanz 2 — 10 Stunden. 



Nach dem Erkalten des Ofens wird die Röhre mit dem Schutzmante 

 herausgenommen. Die Kapillare värd einige Zentimeter aus dem Mantel 

 herausgezogen und vorsichtig in einer leuchtenden Flamme erwärmt, bis 

 alle Flüssigkeit aus der Kapillare ausgetrieben ist und dann in einer 

 Bunsenflamme erhitzt. Durch den in der Röhre herrschenden Druck mrd 

 die erweichte Kapillare aufgeblasen und die Gase entweichen. Es ist ratsam, 

 vor dem Herausnehmen der Röhre sich nochmals in einer Flamme zu 

 überzeugen, daß kein Druck mehr vorhanden ist, dann nimmt man die 

 Röhre aus dem Eisenmantel heraus und sieht nach, ob die Substanz voll- 

 kommen zersetzt ist. Ist dies nicht der Fall, so schließt man die Kapillare 

 wieder und erhitzt die Röhre bei noch höherer Temperatur. 



Das Öffnen der Röhren zur Herausnahme des Reaktionsproduktes 

 geschieht in der Weise, daß man an der Kuppe einen scharfen Feilstrich 

 zieht und diese Stelle mit einem glühenden Glasstab berührt. Die Röhre 

 mrd dabei in sehr schräger Richtung über der Tischplatte oder einem 

 Uhrglas gehalten. Man hebt die abgesprungene Spitze ab und beobachtet, 

 ob nicht (xlassplitter am inneren Rand der Röhre zu entdecken sind. Der 

 Inhalt der Röhre und derjenige der abgesprengten Kuppe mrd quantitativ 

 in ein Becherglas oder eine Porzellanschale gespült, wobei in der Röhre 

 festsitzende Teilchen durch einen langen (jlasstab mit ("xummiring losgelöst 

 werden. In der gleichen Weise ist auch das Substanzröhrchen zu reinigen. 



Liegt reines Chlorsilber vor, so kann man dasselbe, yne oben 

 beschrieben, auf einem Goochschen Tiegel abfiltrieren und zur Wägung 

 bringen. 



Liegt Jod- bzw. Bromsilber vor, so ist zu beachten, daß Jod- 

 und Bromsilber mit dem salpetersauren Silberoxyd zu einer Doppelver- 

 bindung zusammenschmelzen, die beim Erkalten zu einer gelben undurch- 

 sichtigen Masse erstarrt. Zur völligen Entfernung des Silbernitrates muß 

 das Becherglas mit der Reaktionsflüssigkeit 1/2 Stunde erhitzt werden. 

 Es empfiehlt sich, bei der Analyse von Jodverbindungen keinen allzu 

 großen Überschuß von Silbemitrat zu verwenden. 



