Aschenaualyse. 387 



endet ist. unterbricht man das Hinzufließen des Gemisches für kurze Zeit, 

 erhitzt aber weiter, bis die braunen Dämpfe verschwunden sind und be- 

 obachtet, ob sich die Flüssigkeit im Kolben dunkler färbt oder gar noch 

 schwärzt. Ist dieses der Fall, so läßt man wieder Säuregemisch zufließen 

 und wiederholt nach einigen Minuten die obige Probe. Wenn nach dem 

 Abstellen des Gemisches und dem Vei'jagen der braunen Dämpfe die hell- 

 gelbe oder farblose Flüssigkeit sich bei weiterem Erhitzen von mindestens 

 10 Minuten Dauer nicht mehr dunkler färbt und auch keine Gasent^^•ick- 

 lung mehr zeigt, dann ist die Veraschung beendet. Ist die Flüssigkeit 

 schwach gelb gefärbt, so wird sie beim Erkalten völlig wasserhell. Nun 

 fügt man dreimal so viel Wasser hinzu, wie Säuregemisch verbraucht 

 wurde, erhitzt und kocht etwa 5 — 10 Minuten. Dabei entweichen braune 

 Dämpfe, welche von der Zersetzung der entstandenen Xitrosylschwefel- 

 säure herrühren. 



Um größere Mengen Harn für die Veraschung ohne Stoßen schnell 

 und quantitativ zu konzentrieren, läßt man nach Neumann beständig 

 kleine Mengen des mit Salpetersäure versetzten Harns zu konzen- 

 trierter, siedender Salpetersäure fließen. Zu diesem Zweck wird der 

 abgemessene Harn in einem Kolben mit konzentrierter Salpetersäure (Vio 

 des Harnvolumens) gemischt und durch den Hahntrichter tropfenweise 

 in den Rundkolben gegeben, in dem bei Beginn der Operation "60 cm^ 

 konzentrierter Salpetersäure zum Sieden erhitzt werden. Man reguliert nun 

 das Zutropfen des Harns so. daß bei starkem Sieden der Flüssigkeit, am 

 besten auf einem Baboblech, keine zu große A'olumenvermehruug (höchstens 

 bis zu 100 cm^) eintritt. Kolben und Hahntrichter werden mit wenig ver- 

 dünnter Salpetersäure nachgespült. Gegen den Schluß der Verdampfung 

 wird die Flamme, wenn nötig, verkleinert. Hat man die Flüssigkeit bis 

 auf etwa 50 cm^ konzentriert, so gi])t man durch den Hahntrichter ge- 

 messene Mengen Säuregemisch hinzu und verascht nach der vorher be- 

 schriebenen Methode mit der Maßgabe, daß man im Falle einer daran- 

 knüpfenden Eisenbestimmung ganz zidetzt, wenn das Veraschungsprodukt 

 schon hell und klar geworden ist. noch i/, — V4 Stunden weiter erhitzt. 



Um die von Neumann ungemein sorgsam ausgearbeitete Methode 

 auszuführen, gehört immerhin schon einige Erfahrung und Übung. Ganz 

 besonders fäUt es im Anfang schwer, mit den von Neumann angege- 

 benen Mengen Säuregemisches auszukommen; und doch ist das manchmal 

 unbedingt erforderlich (siehe Phosphorbestimmung). ]\Ian sieht sich also 

 vor die Schwierigkeit gesteht, entweder mehr Säm-egemisch als erlaubt, zu 

 nehmen, was die Güte des Resultates in Frage stellt, oder eine neue Ver- 

 aschung vorzunehmen, deren Erfolg ja aber auch noch fraglich ist. Der 

 Hauptfehler, den man nach meiner Erfahrung im Anfang macht, ist, daß 

 man zu stark erhitzt. Dann verflüchtigt sich ein Teil der Salpetersäure 

 als solche, wird also verjagt, ohne voll zur Oxydation ausgenutzt worden 

 zu sein. Der Oxydationsprozeß findet schon bei recht niederer Temperatur 

 statt, so daß eine ganz kleine Flamme genügt. Dazu kommt noch im 



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