394 Hans Aron. 



AvonU'ii. I>ahoi wartot man mit jedem weiteren /nsatz. bis die Oxydation 

 der Kehlenstoffverbindnnficn , die, bei nuiiilielist kleiner Flamme, ruhig 

 und höehstens aesien Schluß unter geringer P'euererseheinung verläuft, voll- 

 endet ist. Ist alles /ngeset/t . so wird noeli kurze Zeit mit voller Flamme 

 erhitzt. 



Die so erhaltene Schmelze (ea. ?>0g) wird mit konzentrierter Schwefel- 

 saure so lange in einer Porzellanschale auf dem Wasserbade erhitzt, bis 

 keine Salpetersäure mehr vorhanden ist (keine Spur einer Blaufärbung mit 

 Diphenylamin I). Jetzt kann sie direkt in den J/«;-sÄschen Appaiat gebracht 

 und hier untersucht werden. 



Hat man aber eine griHiere Menge Salpeterschmelze erhalten, so 

 empfiehlt es sich nach Lockemann, erst das Arsen am besten auf folgendem 

 Wege abzuscheiden: Die Schmelze wird in einer Porzellanschale auf dem 

 Wasserbade in destilliertem W^asser gelöst und mit verdünnter Schwefel- 

 säure versetzt, bis die beim Schmelzprozeß entstandene Kohlensäure und 

 salpetrige Säure ausgetrieben ist. Nach Zusatz von 10 cm^ Normal- 

 aluminiumlösung (11 Ml (7 .U, (SOilg, 18 a(i. in 1/ Hg 0) wird mit Am- 

 moniak alkalisch gemacht und etwa 1/2 Stunde auf dem W^asserbade erhitzt, 

 der entstandene Niederschlag abfiltriert, mit etwas ammoniakalischem 

 Wasser ausgewaschen, in 20 — 30c;><* lO^/oiger Schwefelsäure gelöst und 

 in einer Schale auf dem Wasserbade so lange erhitzt, bis eine mit W^asser 

 verdünnte Probe Diphenylaminlösung nicht mehr blau färbt. Man kann 

 die Nitrate aus dem Niederschlage auch durch wiederholtes Ausw^aschen 

 mit ammoniakalischem Wasser entfernen, jedoch ist bei dem ganzen 

 ^'erfahren prinzipiell jeder unnötige Gebrauch größerer Mengen von Sol- 

 venzien und Chemikalien zu vermeiden; denn die Gefahr des Einführens 

 von Ai'sen wächst mit den verwendeten Mengen der Keagenzien. 



Beschreibung und Handhabung des Arsenapparates nach 

 Lochmann (vgl Fig. 500) : Das Entwicklungsgefäß von (je nach Bedarf) 

 50 — 150 c))t^ Inhalt besteht aus einer gewöhnlichen Pidveiilasche oder 

 einem Erlenmeyerkolben (a) mit Aveitem Halse. In der Öffnung desselben 

 sind entweder durch (iummistopfen oder eingeschliffene Glashaube (h) drei 

 Bohren angebracht, von denen die eine einen zylindrischen Hahntrichter (c) 

 trägt, die andere zu dem Trockenrohr (d) führt, während die dritte, bis fast 

 auf den Gefäßboden reichende, als Steig- oder Sicherheitsrohr dient (e). Der 

 gewöhnliche Einfülltrichter ist hier durch einen solchen mit Hahnverschluß 

 ersetzt, damit beim Nachgießen von Flüssigkeit der Zutritt der Luft voll- 

 ständig ausgeschlossen bleibt. Das Trockenrohr wird mit möglichst großen 

 Stücken kristallisierten Chlorcalciums gefüllt und durch einen Gummi- 

 stopfen verschlossen, während das kleine Ansatzrohr (f) in einem durch- 

 bohrten Gummistopfen das weitere Ende des Glührohres 0/J aufnimmt. 

 Letzteres wird andrerseits, mit etwas Fließpapier umwickelt, in eine Klammer (hj 

 eingespannt. Das seitlich gebogene Kapillarrohr ist nach unten zu richten, 

 da auf diese Weise die Diffusion der Luft in das Bohrinnere (bei langsamer 

 Gasentwicklung) möglichst beschränkt wird. 



