Aschenanalyse. 4Q5 



konzentrierter Salzsäure diirehfenchtet. mit einem Glasstabe durchgerührt, 

 etwaige Klümpchen vorsichtig zerdrückt — solange sie feucht sind, niemals 

 wenn sie trocken sind! — und wieder zur Staubtrockene eingedampft. Ist 

 dieser Prozeß noch 2 — Hmal wiederholt, so wird die Schale bei ca. 120" ge- 

 trocknet: jetzt ist alle Kieselsäure in der Asche unlöslich geworden. Man 

 nimmt nun den Rückstand mit ca. 10 cm^ Salzsäure und etwas heißem Wasser 

 auf, filtriert die Lösung durch ein kleines Filter, wäscht Schale und Filter 

 mit heißem Wasser, dem man zuerst einige Tropfen Salzsäure zusetzt, 

 grttndlich aus. Will man Alkalien und Erdalkalien bestimmen, so filtriert 

 man zweckmäßig in einen INIeßkolben von 250 cm^ Inhalt, in dem man die 

 Lösung (Filtrat und Waschwasser), wenn sie erkaltet ist bis zur Marke 

 mit Wasser auffüllt. Will man nur Alkalien oder nur Erdalkalien be- 

 stimmen, so filtriert man in ein Becherglas von ca. ÖOO cin^ Inhalt. 



Der Rückstand besteht aus Kieselsäure und Kohle. Will man beide 

 Bestandteile (zui* Umrechnung auf ..Reinasche") bestimmen, so filtriert 

 man durch ein bei 105" im Trockenschranke getrocknetes und gewogenes 

 aschefreies Filter (es ist nui' nötig. Gewicht eines Wägegiäschens plus 

 trockenem Filter festzustellen), trocknet das Filter im Trichter, bringt es 

 dann samt Inhalt in das (gleiche) Wägegläschen zurück und trocknet 

 dieses bis zur GeN\ichtskonstanz bei 105". Die Gewichtszunahme ist gleich 

 Kohle plus Kieselsäure. Durch Verbrennen des Filters in einem gewogenen 

 Tiegel und Glühen — eventuell einige Minuten in der Gebläseflamme — 

 wii^d die Kohle verbrannt und das Gewicht der Kieselsäure ermittelt. Die 

 Gewichtsdifferenz entspricht der Kohle. Will man die Kohle nicht be- 

 stimmen, sondern nur die Kieselsäure, so braucht man das Filter nicht 

 zu wägen und verbrennt es mit der Kohle plus Kieselsäure direkt, wenn 

 man will, noch feucht, in einem Platintiegel. 



Der Teil der salzsauren Lösung, der für die Bestimmung der 

 Erdalkalien dienen soll, wird mit Ammoniak so lange neutralisiert, bis 

 eben ein Niederschlag entsteht, dann mit einigen Tropfen Essigsäui^e 

 sauer gemacht, so daß die Lösung ganz schwach danach riecht, ca. 30 cm^ 

 einer konzentrierten Ammoniumacetatlösung (dargestellt durch Zeiüießen- 

 lassen des sehr hygroskopischen ki'istaUisierten Ammoniumacetats an der 

 Luft) zugegeben, vorsichtig aufgekocht, das ausgefällte Eisen- etc. phosphat 

 abfiltriert und ausgewaschen. Jetzt könnte man im Filtrat den Kalk als 

 Oxalat fällen — aber in essigsaurer Lösung, um nämlich die Bildung von 

 phosphorsaiu'era Kalk zu vermeiden (oxalsaurer Kalk ist in Essigsäure un- 

 löslich, phosphorsaurer löslich). Diese Methode wird auch in \ie\en Lehr- 

 büchern beschrieben und oft angewandt. Ich halte es nach meinen Er- 

 fahrungen nicht nur für exakter, sondern nach geringer Übung auch für 

 bequemer, erst die Phosphorsäure herauszubringen. Dann geht einem zwar 

 die Bestimmung der Eisen- (.\luminium- etc.) phosphate verloren. Das ist 

 aber gar kein L^nglück: denn anfangen kann man damit doch nicht mehr, 

 als seine Analysenresidtate zu 100"/o ergänzen. .Ms (piantitative Bestimmung 

 kommt dieses Verfahren nicht in Betracht. 



