Aschenanalyse. 409 



Asbestpolster nicht aufrührt, sondern immer von der Sangscheibe l)edeckt 

 hält. Der Ammoninmmagiiesiumphosphatniederschlag wird zweckmäßig nach 

 dem Auswaschen noch mit einer 10% igen Ammoniumnitratlösung durch- 

 feuchtet, bevor er getrocknet wird. 



Will man das Mangan ebenfalls bestimmen M, so muß schon die 

 Ausfällung des Eisenphosphates etwas anders vorgenommen werden. Man 

 verdünnt die salzsaure, Ferrichlorid enthaltende Lösung auf ca. 500 n«^ 

 imd neutralisiert sie in einer Schale kalt mit einer Xatriumkarbonatlösung 

 unter stetem Umrühren so lange, bis eben ein Niederschlag entsteht, den man 

 durch Zusatz von Salzsäure gerade wieder auflöst, setzt zu der tief braun- 

 roten Flüssigkeit Natriumacetat, kocht schnell auf, läßt den Eisennieder- 

 schlag absitzen und filtriert ihn möglichst heiß unter Auswaschen mit 

 siedendem Wasser. Das Filtrat wird in der Kälte wieder mit Natrium- 

 karbonat versetzt, bis eben eine schwache weiße Fällung entsteht, diese 

 durch Essigsäure gerade wieder gelöst und die zum Sieden erhitzte 

 Flüssigkeit mit Bromwasser versetzt. Von dem ausfallenden braunen 

 Niederschlag-), der meist noch etwas Calcium enthält, wird abfiltriert, der 

 Inhalt des Filters soweit als möglich in das alte Becherglas, in dem es 

 gefällt war, hineingespritzt und auch der Rest mit etwas heißer kon- 

 zentrierter Salzsäure, der man schweflige Säure zugesetzt hat, in dasselbe 

 Becherglas hineingelöst, das man jetzt unter den Trichter stellt. Die 

 so erhaltene Lösung des gesamten Manganniederschlages wird mit einigen 

 Kubikzentimetern Wasserstoffsuperoxyd versetzt, ammoniakalisch gemacht 

 und so lange zum Sieden erhitzt, als noch eine Gasent^^icklung stattfindet. 

 Der wieder ausfallende braune Niederschlag wird abfiltriert, mit heißem 

 Wasser ausgewaschen und durch starkes Glühen im Gebläse in Mn, O4 

 überführt und als solches gewogen: 100 Teüe Mug 0^ = 72-05 MnO = 93 MnO. 



Die vereinigten Filtrate der ersten (Bromwasser-) und der zweiten 

 (H2O2-) Fällung dienen nach Ansäuern und Eindampfen zur Entfernung 

 des Broms zur weiteren Analyse (Calcium. Magnesium). 



Will man Aluminium von Eisen trennen, um auch den Aluminium- 

 gehalt zu ermitteln — das Eisen ist am besten immer nach Neumann. siehe 

 später, niemals hier quantitativ zu bestimmen — . so löst man den aus- 

 gefällten und gut ausgewaschenen AI Fe-Phosphatniederschlag mit Salzsäure 

 vom Filter in eine Porzellanschale, macht die Lösung hier durch Zusatz 

 von reiner Kaliumhydratlösung^) stark alkalisch, kocht, verdünnt mit 

 heißem Wasser und filtriert bald nach dem Absitzen des Niederschlages, 

 der nur Eisen enthalten sollte, während das Aluminium als Aluminat in 

 Lösung gegangen ist. NochmaUges Ljnfällen des Eisenniederschlages ist 



1) Nach Friedheim, S. 201—202 und 245—247. 



-) Dieser Niederschlag kann direkt durch Glühen in Mn^ 0^ übergeführt werden. 

 Eine nochmalige Umfällung, Reinigung ist nicht unbedingt erforderlich, docii 

 gerade bei Analysen von Tier- und Pflanzenteilen deshalb empfehlenswert, weil 

 wir hier meist viel Calcium und wenig Mangan haben. 



^) Über dessen Darstellung siehe qualitative Trennung von Eisen und Aluminium. 



