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Bestimmung des Calciums in einer Säuregemischasche. 



I. Oxydimetrische Bestimmung des Calciums unter Benutzung der 

 Säuregemischveraschung nach Neumann. 



rrinzip. Die Substanz \\m\ diiiTli Sämviieniischveraschunii zerstört, 

 die Aschenlösiiiiir nach dem Übersättiiien duirli Ammoniak mit Ammon- 

 oxalat versetzt nnd das naeh längerem Stehen in der Wärme ausueschiedene 

 C'alciumoxalat mit Kaliumpermaniianat titriert. 



Erforderliche Lösungen. 



1. Etwa ~- oder (bei geringen Kalkmengeni etwa y'^-Kaliuni- 

 permanganatlösung: man löst etwa ;V5 f/ Kaliumpermanganat 

 (oder die Hälfte) in 1 / Wasser. 



2. -i\-( )xalsäurelösung. 



3. Reine nitritfreie Salpetersäure. Einige Kubikzentimeter derselben 

 dürfen erwärmt 1 — 2 Tropfen der Kaliumpei'manganatlösung 

 nicht entfärben. 



Ausführung- der Kalkbestimmung: Die Substanz wird der 

 Säuregemischveraschung unterworfen. Die mit der dreifachen Menge Wasser 

 etwa 10 Minuten gekochte Aschenlösung wird mit Ammoniak übersättigt 

 und nach Zusatz von Ammonoxalat ca. 1 Stunde lang auf dem Wasser- 

 bade erwärmt. Dabei scheidet sich alles Calcium als Oxalat ab. Dann 

 dekantiert man die überstehende Flüssigkeit durch ein kleines, aschefreies 

 Filter von etwa 3 cm Radius ab, indem man so wenig wie möglich von 

 dem Niederschlag auf das Filter bringt und wäscht mit warmem Wasser 

 unter fortgesetztem Dekantieren so lange aus. bis eine Prol)e des Fütrats 

 nach dem Ansäuern mit nitritfroier Salpetersäure und Erwärmen einen 

 Tropfen der zur Titration verwendeten Permangauatlösung nicht mehr 

 entfärbt. Durch diese Prüfung kann man die völlige Entfernung von Oxal- 

 säure und salpetriger Säure, die von der Veraschung herrührt, erkennen; 

 ihre Anwesenheit würde die Titration mittelst Permanganat beeinflussen. 

 Sodann löst man. indem man den Trichter mit Filter auf den Kolben 

 stellt, der die Hauptmenge des Niederschlages enthält, die kleinen Mengen 

 Calciumoxalat auf dem Filter mit heißer nitritfreier Salpetersäure in 

 den Kolben hinein und wäscht mit heißem Wasser völlig aus. Man hat 

 dann allen Kalk in der salpetersaui'en Lösung im Kolben und titriert 

 nun, indem man die Lösung auf 70 — 80" erwärmt, je nach der Kalk- 

 menge mit einer etwa j\- oder g— -Permangauatlösung, deren Gehalt man 

 jedesmal durch Titriening mit 10 cm'^ y'ö-Oxalsäure kontrolliert bis zur 

 deutlichen, bleibenden Rotfärbung. Es ist hierbei noch zu beachten, daß 

 sich die ersten Tropfen häufig erst nach einiger Zeit entfärben, und es sich 

 empfiehlt, die Flüssigkeitsmengen bei der Titerstellung und bei der Haupt- 

 titration annähernd gleich zu nehmen. Genau ebenso kann man das aus 

 einer Glühasche gefällte Calciumoxalat nach Lösen mit Salpetersäure 

 titrieren. 



