Aschenanalyse. 413 



II. Die gravimetrische Bestimmung des Calciums in einer Säure- 

 gemischaschenlösung. 



Nach Äron^) kann man (liesell)e b<?i Anwesenheit von nicht zu viel Alkali 

 und Abwesenheit von Kieselsäure durch P'ällung als Sulfat sehr bequem 

 folgendermaßen vornehmen: Man spült die Aschenlösung in ein Becherglas 

 über und setzt ca. das 3 — 4fache Volumen 90Voioen Alkohols zu, mit dem 

 man zweckmäßig vorher noch den Veraschungskolben ausgespült hat. Dann 

 erhitzt man auf dem Wasserbade, bis sich das CaSOi großflockig ab- 

 scheidet und filtriert am besten durch einen Goochtiegel ab, wäscht mit 

 ca. TOVoig^nii Alkohol nach, glüht und wägt. Der Vorteil dieses Verfahrens 

 liegt, abgesehen davon, daß das Entfernen der Phosphorsäui'e überflüssig 

 ist, darin, daß man größere Genauigkeit bei gleichen Substanzmengen 

 erzielt und nach Eindampfen des Filtrates auf dem Wasserbade das 

 FäUungsmittel wieder entfernen und jetzt jede andere Bestimmung un- 

 behindert darin vornehmen kann (Magnesium, Phosphor, Alkalien). 



Ganz besonders ist dieses Verfahren für die Harnanalyse zu 

 empfehlen , wenn man folgendermaßen vorgeht : Man dampft ca. 500 cm^ 

 Harn auf dem Wasserbade auf ca. 100 — 150 cw^ ein, spült sie in einen 

 Veraschungskolben über und fällt hier mit Ammoniak und Ammonoxalat 

 in der Siedehitze. Der Niederschlag enthält bestimmt allen Kalk, vielleicht 

 teilweise als Phosphat, als Oxalat und verunreinigt mit anderen organischen 

 Produkten, ^lan dekantiert nach 1 — 2 Stunden von dem Niederschlage 

 die Hauptmenge der Lösung (die ja sicher kalkfrei ist, aber die organi- 

 schen Substanzen und die störenden Alkalisalze enthält) durch ein kleines 

 Filter ab, befördert — ohne Auswaschen etc. — das Filter mit dem 

 etwa al)gefangenen Niederschlage in den Kolben zurück, verascht den 

 Kolbeninhalt mit Säuregemisch, ein Prozeß, der jetzt kaum 20 Alinuteu 

 dauert, und nimmt die Fällung des Calciums als Sulfat mit Alkohol, wie 

 vorher beschriel)en, vor. 



Zur Bestimmung der Alkalien in einer Säuregemischasclien- 

 lösung wird diese (oder z. B. auch das Filtrat einer Calciumsulfatfällung) 

 in einer Platinschale eingedampft, bis sich alles Wasser verflüchtigt hat. 

 Man erhält jetzt eine ölige Flüssigkeit (konzentrierte Schwefelsäure), die 

 man vorsichtig auf einem Asbestdrahtnetze (unter einem sehr gut ziehenden 

 Abzüge!) abraucht. Den trockenen Piest nimmt man mit etwas Wasser und 

 Salzsäure auf, dampft mit Eisenchlorid ein, fällt erst mit Baryumchlorid, 

 solange noch ein Niederschlag entsteht, den Rest der Schwefelsäure aus 

 und dann mit Barythydrat, ganz wie für die Glühaschenlösung beschriel)en. 



Bestimmung des Eisens in einer Säuregemischaschenlösung 

 nach Neumann. 



Prinzip. Die Sul)stanz wiid duich die Säuregemischveraschung 

 zerstört. In der Aschenlösung wird ein Niederschlag von Zinkammonium- 



') llüHS Aron, Eine einfache Methode zur Bestimmuntr des Calciums in organi- 

 schen Substanzen. Biochemische Zeitschr. Bd. IV. S. 2G8 (1908). 



