Aschenaualyse. 415 



und ihr Titer ermittelt werden. 10 cm^ Eisenchloridlösung werden in 

 einem Kolben mit etwas Wasser, einigen Kubikzentimetern Stärkelösung 

 und etwa lg (einigen Kristallen) Jodkalium versetzt, auf etwa 50 — 60° 

 erwärmt und mittelst der Thiosulfatlösung titriert, bis die blaue Farbe 

 über Rotviolett gerade verschwindet. Die Lösung muß mindestens 5 Minuten 

 nach der Titration farblos bleiben. Die verbrauchten Kubikzentimeter 

 Thiosulfatlösung entsprechen bei Anwendung von 10 cm^ der Freseniusschen 

 Lösung dann gerade 2 mg Fe. Am besten richtet man es so ein, daß 

 mehrere Eisenanalysen gemeinsam zur Titration fertig sind. Da die Eisen- 

 ehloridlösung sich nicht zersetzt, kann man aus verschiedenen Analysen 

 die zur Titration bereiteten Eisenanalysen aufbewahren. Dann wird der 

 Titer der frisch bereiteten Thiosulfatlösung gegen die Fe CI3 -Lösung ein- 

 mal vor und einmal nach den Titrationen der Analysen eingestellt. 



Ausführung der Eisenbestimmung. Die Substanz wird nach 

 den vorher gegebenen Vorschriften der Säuregemischveraschung unter- 

 worfen. 1 ) Die mit ca. der dreifachen Menge Wasser verdünnte und etwa 

 10 Minuten gekochte Aschenlösung wird nach dem Abkühlen (und eventueller 

 Zugabe von genau abgemessenen 10 cm^ Eisenchloridlösung — siehe nachher) 

 mit 20 cm^ ..Zinkreagenz ■" 2) und dann mit Ammoniak unter starker Ab- 

 kühlung — weil sich die Lösung stark erwärmt und sehr \iel XH3 in die 

 Luft gehen würde - — so lange versetzt, bis der weiße Zinkniederschlag S) 

 gerade bestehen bleibt. Bis zur annähernden Neutralisation nimmt man 

 konzentriertes, dann verdünntes Ammoniak. Hat man versehentlich zu 

 viel Ammoniak zugegeben, so macht man \neder vorsichtig mit Schwefelsäure 

 sauer. Xun gibt man ein wenig Ammoniak im ül)erschuß hinzu, bis der 

 weilte Niederschlag gerade versch^^1ndet (nur Erdalkaliphosphate bleiben 

 eventuell ungelöst) und erhitzt auf einem Baboblech oder sicherer einem 

 Wasserbad zum Sieden. Wenn kristallinische Trübung eingetreten ist, 

 erhitzt man noch etwa 10 Minuten; hierbei ist ^'orsicht nötig, da die 

 Flüssigkeit zuweilen hochgeschleudert wird. Um das zu vermeiden, leitet 

 Bürcker^) Luft durch die Lösung. Der kiistalliuisch abgeschiedene Nieder- 

 schlag setzt sich schnell ab und kann leicht durch Dekantieren 

 von der Flüssigkeit getrennt werden, ^ian setzt den Rundkolben auf 



M Will man die Bestimmung in rein anorganischer, schwach eisenhaltiger Lösung 

 ausführen (z. B. eisenhaltigen Wässern etc.I), so ist es nötig, vor dem Zusatz des ..Zink- 

 reagenz" mit bcm^ konzentrierter Sclnvefelsäure anzusäuern, damit bei der Neutralisierung 

 durch Ammoniak genügende Mengen Ammousalz eine vollständige Abscheidung des 

 Niederschlages bewirken. 



^) 20 cm^ ..Zinkreagenz" sind ausreichend für 5—6»?^ Fe. Man wählt die Sub- 

 stanzmenge für eine Bestimmung zweckmäßig so, daß darin 2 — ^rngFe vorhanden sind, 

 z. B. bei Blut 5—8/7, hei getrockneten Fäzes 3—4(7. 



^) Man findet öfter, daß der Niederschlag nicht schön weiß aussieht, sondern 

 gelblich — meist, glaube ich, wenn man beim Neutralisieren mit NH3 nicht ausreichend 

 gekühlt hatte. Solche Bestimmungen geben manchmal, aber keineswegs immer, ab- 

 weichende Werte; eine Erklärung hierfür kann ich nicht geben. 



*) K. Biircke?; Die phvsiologischen Wirkungen des Höhenklimas. Pffür/ers Arch. 

 Bd. 105, S. 507 (1904). 



