Aschenanalyse. 417 



Gründen am besten unter Zusatz von Natriunikaii)onat oder Natrium- 

 karbonat und Natriumnitrat verascht. 



Zur Chlorbestimmung wird die so dargestellte und nicht über- 

 mäßig stark geglühte Asche erst mit heißem Wasser, dann mit einer 

 kalten, ganz verdünnten Salpetersäure (um die Salzsäure nicht auszu- 

 treiben!), digeriert, von der Kohle und den anderen Rückständen abfiltriert 

 und das Filter mit heißem Wasser ausgewaschen. Müssen Filtrat und 

 Waschwasser, wenn das Volumen zu groß ist, eingeengt werden, so darf 

 das nicht bei saurer Reaktion geschehen. Zu dem Filtrat wird unter 

 Umrühren so lange eine ca. lO^nige Lösung von Silbernitrat in verdünnter 

 Salpetersäure gesetzt als noch ein Niederschlag entsteht, eventuell noch 

 ca. 10 cm^ Salpetersäure zugesetzt und auf dem Wasserbade erwärmt, bis 

 sich der Niederschlag grobflockig abgesetzt hat. Am Licht färbt sich der 

 erst weiße Niederschlag bald blaugrau; das kann man vermeiden, wenn 

 man zur Analyse Bechergläser und Uhrgläser aus braunem (ilase ver- 

 wendet. Der Niederschlag vävd durch ein nicht zu großes Filter abfiltriert 

 und mit Wasser und Salpetersäure ausgewaschen, bis das ablaufende Filtrat 

 silberfrei ist (keine Trübung mit Salzsäure). Dann wird das Filter mit dem 

 Rückstand im Trockenschrank getrocknet, der Niederschlag, wenn es sich 

 um mehr als einige Milligramme handelt, vom Filter auf ein Stückchen 

 Glanzpapier gebracht, und hier unter dem umgestülpten Trichter auf- 

 bewahrt, dessen Rohrmündung man durch ein Papierbäuschchen verschließt. 

 Das Filter \Aird vorsichtig verbrannt, aber nicht zu stark geglüht, der 

 Rückstand, der zum Teil aus metallischem Silber besteht, im Tiegel mit 

 einigen Tropfen Salpetersäure übergössen und mit Salzsäure wieder gefällt, 

 die Säuren auf einem Wasserbade (unter dem Abzüge) wieder verjagt und 

 nach dem Erkalten des Tiegels das auf dem Glanzpapier gesammelte 

 Chlorsilber mit einem sauberen Pinselchen in den Tiegel übergefüllt. Hierzu 

 stellt man den Tiegel auf ein anderes Stück Glanzpapier, um eventueh 

 daneben fallende Teilchen zu sehen und sammeln zu können. Der Tiegel 

 mit dem gesamten Chlorsilber Avird erhitzt, bis dieses eben zu sintern be- 

 ginnt, und dann das Chlorsilber nach dem Erkalten im Exsikkator gewogen. 

 100 Teile AgCl:= 24-74 Cl. 



Will man das umständliche Herunterbringen vom Filter etc. ver- 

 meiden, so verwendet man auch hier einen Goochtiegel zum Filtrieren. 

 Da der Asbest nicht reduziert, kann man hier den gesamten Niederschlag, 

 wenn man ihn abgesaugt, ausgewaschen und getrocknet hat, ohne eine 

 Reduktion zu Silber befürchten zu müssen, direkt glühen, ebenfalls bis 

 er eben zu schmelzen beginnt. Jedoch muß man den Goochtiegel für 

 jede Chlorsilberbestimmung neu herrichten, da das geschmolzene 

 Chlorsilber die Poren des Asbestpolsters meist verschließt. 



Schneller als die gravimetrische Methode ist die titrimetrische, 

 Bestimmung des Chlors nach Volhard.^) Man versetzt die erhaltene 



') Diese kann man im Harn auch direkt — unter gewissen Vorsichtsmaßregeln — 

 vornehmen (siehe Huppert-Neubauer-Vogel). 



AbderhaJflen, Handbuch der biochemischen Arbeitsmethoden. I. 27 



