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Salpetersäure Lösung der Chloride so lange mit gemesseneu Mengen T^-AgNOs- 

 Lösung aus einer Bürette, als noch ein Niederschlag entsteht, läßt dann noch 

 einen Therscliuß der Silberlösung zufließen und setzt als Indikator einige 

 Kubikzentimeter einer kaltgesättigten Lösung von I^isenammoniakalaun 

 /u. zu iler man soviel Salpetersäure gegeben hat, daß die bi'aune Farbe 

 verschwunden ist. Jetzt titriert man mit einer -^^-Lösung von Rhodan- 

 ammonium oder Rhodankalium. Solange noch Silber in der Lösung ist, 

 wird das Rhodan als Rhodansill)er gefällt. Der erste Tropfen über- 

 schüssigen Rhodaus gibt mit dem in der Lösung vorhandenen Eisensalze 

 eine blutrote Farbe, die man trotz des A'orhandenen weißen Niederschlages 

 sehr leicht erkennt, wenn mau auf einer schneeweißen l^nterlage (Papier- 

 oder Porzellanplatte) titriert; die Färbung muß ca. ö— 10 Minuten bestehen 

 bleiben, dann entfärbt sich die Lösung meist wieder; dieser Endpunkt 

 der Titration ist sehr scharf und zeigt an, wann der zugesetzte Überschuß 

 von Silbernitrat durch die Pihodanlösung abgesättigt ist. Die zugegebene 

 Menge Silbernitrat, vermindert um die der verbrauchten Rhodanlösung ent- 

 sprechende Menge Silbernitrat, war erf'orderhch. um das gesamte Chlor in 

 Chlorsilber überzuführen. 



Des gleichen titrimetrischen ^>rfahrens bedient sich auch die Neu- 

 wa««sche Bestimmung der Salzsäure aus Chloriden bei der 

 Säurege misch veraschung. Das Chlor wird hier in Form von Salzsäure 

 ausgetrieben; man läßt diese Dämpfe über eine Silbernitratlösung von 

 bekanntem Gehalt gehen, die Salzsäure wird quantitativ als Chlorsilber 

 gefällt und nach Entfernung der mitübergegangenen salpetrigen Säure 

 durch Kochen und durch Kaliumpermanganat, sowie nach der Zersetzung 

 des letzteren durch Eisenoxydulsalz das überschüssige Silber mittelst Rhodan- 

 kaUum oder -Ammonium zurücktitriert. Man verwendet ein wässeriges 

 Säm-egemisch, da bei Anwendung des konzentrierten leicht etwas Chlor 

 als solches entweichen würde. 



Erforderliche Lösungen. \. Wässeriges Säuregemisch, bestehend 

 aus gleichen Volumteilen Wasser, konzentrierter Salpetersäm^e (spezifisches 

 Gewicht 1*4) und konzentrierter Schwefelsäure. 



2. 5"/oige Ferroammonsulfatlösung (mit Schwefelsäure bis zur Klärung 

 versetzt). 



?>. Eisenoxydammoniakalaun (kalt gesättigte Lösung). 



4. Silbernitratlösung von Ijekanntem Gehalt (^bei geringem Chlorgehalt 

 benutzt man zweckmäßig eine solche, von der 1 cm^ 0"002 g Na Cl entspricht). 



."). Rhodankalium- oder -Ammoniumlösung, gegen die Silberlösung 

 genau eingestellt. 



Man benötigt zu dieser Bestimmung folgende Apparatur: In den 

 Tubus einer Retorte von ca. Va ^ Inhalt ist ein Tropftrichter luftdicht 

 eingeschliffen. Das möglichst lange Rohr der Retorte verjüngt sich so, 

 daß es leicht durch den Hals eines Kolbens von V2 ^ Volumen durchgeht. 

 Dieser als Vorlage dienende Kolben liegt in einer Schale, welche zur 

 Kühlung mit Wasser gefüllt wird. 



