Aschenanalyse. 419 



Ausführung der Chlorbe Stimmung. Feste Substanzen werden 

 feucht oder trocken in die Retorte gebracht; FKissigkeiten müssen vorher 

 bei schwacher Sodaalkaleszenz soweit wie möglich konzentriert werden. 

 Nachdem man dann in den Vorlagekolben überschüssige, genau abgemessene 

 Mengen Silberlösung gegeben hat, fügt man so viel Wasser hinzu, daß 

 Vi des Kolbens mit Flüssigkeit gefüllt ist. Sodann legt man ihn in die 

 mit Wasser gefüllte Schale und schiebt das Retortenrohr so hinein, daß 

 sein Ende sich etwa 1 cm über der Flüssigkeit befindet. Nunmehr 

 setzt man den Tropftrichter in den Tubus luftdicht ein und läßt aus 

 demselben das verdünnte Säuregemisch langsam unter Erwärmen ein- 

 tropfen. Das übergehende Destillat erzeugt alsbald in der Silberlösung weiße 

 Trübung oder einen Niederschlag von Chlorsilber. Nach Verlauf von einer 

 halben Stunde prüft man, ob noch Salzsäure übergeht.jDazu läßt man aus 

 derselben Bürette, aus welcher man die Silberlösung für die Vorlage ab- 

 gemessen hat, 1 — 2 cm^ in ein weites Reagenzglas fließen und läßt das 

 zu prüfende Destillat in dieses tropfen. Wenn kein Chlorsilber mehr 

 ausfällt, ist die Destillation beendet. Die zu den Proben benutzten Silber- 

 mengen werden quantitativ mit der Hauptmenge in der Vorlage vereinigt; 

 außerdem notiert man die Gesamtsilbermenge nach dem Stande in der 

 Bürette. 



Da die mitübergegangene salpetrige Sänre und eventuell gebildete Blau- 

 säiu'e die Titration mit Rhodanlösung stören, so müssen diese vorher entfernt 

 werden. Zu dem Zwecke kocht man ca. V2 Stunde, am besten, um Stoßen 

 zu vermeiden, auf einem Baboblech, unter Ergänzung des verdampfenden 

 Wassers. Der Rest der salpetrigen Säure wii'd durch Zufügen von Kalium- 

 permanganat bis zur beginnenden Rotfärbung wegoxydiert und dann der 

 Überschuß an Permanganat durch einige Tropfen Ferroammonsulfat entfärbt. 



Nach völligem Erkalten wird unter Hinzufügen von 5 cw^ Eisen- 

 oxydammoniakalaun mit der Rhodankaliumlösung. wie vorher bescluieben, 

 zurücktitriert. 



Für die Phosphorsäurebestimmuug- ist in erster Linie die Neu- 

 i»fmwsche ^Methode wegen ihrer Einfachheit und Genauigkeit auch bei ge- 

 ringen Mengen an Phosphor zu empfehlen, doch soU die Bestimmung in 

 einer Glühasche ebenfalls beschrieben werden, Aveil sie doch manchmal 

 (bei Bereitung einer größeren Rohaschenprobe oder einer gemeinsamen 

 Veraschung für Phosphor, Chlor und Schwefel) erwünscht sein kann. 



Prinzip der ^Vewmawwschen Methode: Aus der Säuregemisch- 

 aschenlösung mrd die Phosphorsäure als Ammoniumphosphormolybdat 

 gefällt. Der ausgewaschene Niederschlag ^ird sodann in überschüssiger 

 x-Natroulauge gelöst; nach dem Wegkochen des Ammoniaks und völligem 

 Erkalten wird mit f-Schwefelsäure zurücktitriert. Da 1 Molekül Phosphor- 

 säure des gelben Niederschlages bei dieser Behandlung zu seiner Neutrali- 

 sation unter Anwendung von Phenolphtalein 56 Moleküle Natronlauge er- 

 fordert, so entsprechen jedem verbrauchten Kubikzentimeter f^-Natronlauge 

 1-268 mg P, O5. 



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