420 Hans Aron. 



K r fo r (1 e r 1 i f hl' Lös u ii <ie n. 



1. öOVoif?^ Aiiiinoiuiitratlüsunu-. 



2. 10»/oi^'€' Ainiiioiiiiiolylxiatlösuiii,^ (kalt uelöst iiiul filtriert). 

 8. v-Natroiilaui>o nnil "-Srhwofelsäure. 



4. l"/oi"'^ alkoholische Phenoli)htaleiiilösiiii<r. 



A u s f ü h r u n <j: der Phos p h o r s ä ii r e b e s t i m m u n j;-. I )ie Substanz wird 

 der Säiirejieinisehveraschuni;- unterworfen^ ); nur die am Schlüsse des Verfah- 

 rens oben anirefrebene Verdünnung»- mit Wasser sowie das Kochen der Aschen- 

 lösunj; werden für diese Bestimmung zweckentsprechend modifiziert. Bei 

 der Veraschung ist große Sorgfalt darauf zu legen, nicht mehr als 

 40 fw3 Säuregemisch zu verwenden, da sonst große Schwierigkeiten in der 

 Weiterverarbeitung entstehen. Es ist ja bei der Beschreibung der Ver- 

 asehung selbst ausführlich dargelegt, wie man einen Überschuß, wenigstens 

 von Schwefelsäure, der hier stören würde, jederzeit vermeiden kann. Unter 

 der Annahme , daß für die Veraschung nicht mehr als 40 cni^ Säure- 

 gemisch verwendet wurden , werden ca. 140 cm^ zu dem Veraschungs- 

 produkt hinzugegeben, so daß man etwa 150— 160 cw =5 2) Flüssigkeit hat. 

 Nach dem Zufügen von 50 crn^ Ammonnitrat wird auf etwa 70 — 80" erhitzt, 

 d. h. bis gerade Blasen aufsteigen; darauf werden 40 cw^ Ammonmolybdat s) 

 hineingegeiien. Man schüttelt den entstandenen Niederschlag von phosphor- 

 moly])dänsaurem Ammoniak etwa V2 Minute gi'ündlich durcheinander, 

 wodurch sich derselbe körniger abscheidet, und läßt 15 Minuten in einem 

 Statininge stehen. 



Das Filtrieren und Auswaschen geschieht durch Dekantieren: man 

 verwendet dünnes, am besten aschefreies Filtrierpapier, welches beim spä- 

 teren Auflösen des Niederschlages in verdünnter Natronlauge leicht zerreißt 

 und sich danu durch die ganze Flüssigkeit verteilt. Die Filter, welche 

 einen Badius von 5—6 cm haben, werden am besten als Faltenfilter benutzt. 

 \'or dem Filtrieren wird das Filter mit eiskaltem Wasser gefüllt, um die 

 Filterporen zusammenzuziehen und so zu verhindern, daß die noch warme 

 Lösung infolge des äußerst feinen Niederschlages nicht ganz klar filtriert. 

 Um be([uem zu dekantieren, legt man den auf dem Stativringe oder dem Babo- 

 blech befindlichen Kolben etwas höher als das Filter und läßt durch lang- 

 sames Neigen des Kolbenhalses die klare Flüssigkeit ohne Unterbrechung 

 durch das Filter fließen, indem man den Zufluß nach dem Abfluß reguliert 

 und den Kolbenhals stets nur ganz wenig aus der Horizontalen aufrichtet. 

 Auf diese Weise kann man erreichen, daß nur sehr wenig Niederschlags 

 auf das Filter, welches stets nur bis zu V3 seines Volumens gefüllt wird, ge- 



') AVill man die Untersuchung in rein anorganischer Lösung vornehmen, so 

 fügt man 10 cm" Säuregemisch hinzu und verdünnt mit Wasser auf etwa 150 cm^. 



^) Etwa die Hälfte des Säuregemisches verflüchtigt sich während der Veraschung. 



*) 40 c/«* Ammonmolybdat reichen aus für 60 mg P^ O5. Es ist zweckmäßig, 

 die Substanzmenge so zu wählen, daß sie nicht mehr als 50 mg Pj O5 enthält, weil man 

 sonst unnötig viel von den Normallösungen gebraucht und die Bestimmungen selbst bei 

 Ib mg Pj O5 noch sehr zuverlässige Resultate geben. 



