Aschenanalyse. 421 



langt. Das Auswaschen geschieht in der Weise, daß man zu dem im Kolben 

 ziu'ückgebliebenen Niederschlage unter vollständiger Bespülung der Kolben- 

 waiidungen etwa 150 cni^ eiskaltes Wasser setzt, heftig durchschüttelt und 

 in dem Stativringe absitzen läßt. Während dessen wird auch das Filter 

 1 — 2mal mit eiskaltem Wasser gefüllt. Man dekantiert dann wieder, wie 

 oben beschrieben, und wiederholt das Auswaschen im ganzen etwa 8 — 4mal, 

 bis das Wascliwasser gerade nicht mehr gegen Lackmuspapier sauer reagiert. M 

 Nunmehr gibt man das ausgewaschene Filter in den Kolben hinein 

 zu der Hauptmenge der Fällung, fügt etwa 150 cm^ Wasser hinzu, zer- 

 teilt durch heftiges Schütteln das Filter durch die ganze Flüssigkeit und 

 löst den gelben Niederschlag, indem man aus einer Bürette gemessene 

 Mengen -^-Natronlauge hinzufügt, unter beständigem Schütteln und ohne 

 zu erwärmen eben gerade zu einer farblosen Flüssigkeit airf. Sodann wird 

 noch ein Cberschuii von 5 — 6 cm^ -^--Natronlauge hinzugefügt und die 

 Flüssigkeit so lange (etwa 15 Minuten) gekocht, bis mit den Wasser- 

 dämpfen kein Ammoniak mehi' entweicht (Prüfung mit feuchtem Lackmus- 

 papier). Nach völligem Abkühlen unter der Wasserleitung und eventueller 

 Auffüllung auf etwa 150 cm^ wird durch Hinzufügen von 6—8 Tropfen 

 Phenolphtaleinlösung die Flüssigkeit stark gerötet und der Überschuß an 

 Alkali durch Titration mit i— Säure zurückgemessen. Die Anzahl der zu- 

 gefügten Kubikzentimeter ^-Natronlauge abzüglich der verbrauchten 

 Kubikzentimeter -i-Säure ergeben mit 1-268 multipliziert die Menge PoOg 

 in Milligrammen. 



Von einer Glühasche — die am besten ebenso wie diejenige für die Chlor- 

 bestimmung bereitet wurde — übergießt man zur Phosphorbestimmung 

 eine angemessene Menge in einer Porzellanschale mit Salpetersäure und 

 dampft zur Trockene, nimmt mit Salpetersäure auf und wiederholt, wenn 

 nötig, den Prozeß, um alle Kieselsäure unlösHch zu machen. Zu dem Filtrat 

 wird in einem Becherglas in der Hitze unter Umrühren eine hinreichende 

 Quantität einer sog. Molybdänlösung, dann ca. Vs <^6S Volumens gesät- 

 tigte Ammonuitratlösung zugesetzt und die Mischung ca. 12 Stunden bei 70" 

 gehalten. Die über dem Niederschlag stehende Flüssigkeit wird durch 

 ein mit 20Vo Ammonuitratlösung getränktes Filter abgegossen, wenn sie 

 klar ist und sich bei Zusatz neuer Molybdäulösung^) nicht mehr trübt, fort- 

 geworfen, andernfalls muß das Filtrat mit der Hauptmenge vereinigt und 

 die Fällung mit mehr ^lolybdänlösung wiederholt werden. Der Niederschlag 

 im Becherglase wird — möglichst ohne ihn auf das Filter zu bringen — 

 ebenso vde der auf dem Filter eventuell abaefangene Niederschlag- mit ver- 



') Man kann — wenn man eine gewichtsanalytische Bestimmung vorzieht und 

 genügend Phosphor vorhanden ist . — diesen Niederschlag, wie nachher beschrieben 

 wird, in NHg lösen und mit Magnesiamixtur fällen. 



-) 80 ff Ammonium- (para)Molybdat werden in G40 c»?' ll^O und 160 cm^ NHg vom 

 ■spezifischen Gewicht 0-92 gelöst und unter Kühlung in 960 cm^ HXO3 vom spezifischen 

 Oewicht 12 und 240 cm^ Wasser eingetragen, die Mischung nach 24 Stunden filtriert 

 und in nur leicht (nicht luftdicht) verschlossener Flasche aufbewahrt. 



