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Das Kupfer \\m\ ciitwedor olektrolytisch (nach Classcn) oder dniTh 

 Källuni: mit Schwet'ehvasserstoff abgeschieden. Die salzsaure Aschenlösung- 

 uird nach Abscheiden der Kieselsäure und Abfiltrieren der Kieselsäure. Kohle etc. 

 in einem Becherglase auf ca. 80° erwärmt und nun durch ein (Blasrohr in das 

 mit einem Uhrglase bedeckte Becherglas Schwefelwasserstoff in langsamem 

 Strome eingeleitet: das iM-hitzen wird während des Kinlcitens des Gases 

 fortgesetzt. Nach ca. 7., Stunde unterbricht man dieOperation.lälit den Nieder- 

 schlag absitzen und filtriert ihn durch ein gut laufendes Filter, indem man 

 an Stelle des üblichen Glasstabes das Gaseiuleitungsrohr benutzt. Der 

 Niederschlag wird mit heißem Wasser — zuerst unter Zusatz von etwas 

 Salzsäure — ausgewaschen und mit dem Filter getrocknet. Jetzt wird, 

 wenn viel Schwefelkupfer entstanden ist. der Niederschlag, wie es beim 

 Chlorsilber beschrieben ist. vom Filter entfernt und das Filter für sich 

 verbrannt. Bei kleinen Mengen labt man Filter und Niederschlag zu- 

 sammen. Man l)edient sich zur Kupferliestimmung eines sogenannten 

 i?o.?eschen Tiegels, eines un glasierten Porzellantiegels, dessen Deckel außer- 

 dem durchlöchert ist. In diesem Tiegel wird das Filter verbrannt, der Nieder- 

 schlag eventuell hinzugetan und jetzt das Kupfersulfid im Tiegel mit fein- 

 gepulvertem Schwefel überstreut, durch die Deckelöffnung mit Hilfe einer 

 Porzellanröhre Wasserstoff vorsichtig in den Tiegel eingeleitet und nach 

 5 — 10 Minuten der Tiegel langsam erhitzt. Dieser Prozeß wird unter even- 

 tueller neuer Zugabe von Schwefel so lange fortgesetzt, l)is der ganze 

 Niederschlag in einen schön kristallinischen schwarzen Piückstand 

 (Guprosulfid) verwandelt ist. Dieser wird gewogen; 100 Teile Cu, S ent- 

 .sprechen T9-85 Teilen Cu. 



Wichtiger als die Bestimmung des Ku])fers ist Avohl die des Queck- 

 silbers. Wie schon bei den qualitativen Proben beschrieben, wird in den 

 zu untersuchenden Substanzen erst mit Hilfe von Kaliumchlorat und Salz- 

 säure die Hauptmenge der organischen Substanzen entfernt und dann das 

 Quecksilber ausgefällt. Im Urin kann man diese Ausfällung direkt vor- 

 nehmen, ohne erst den organischen Anteil zu zerstören. Nach jBMrr/? 1 ), der 

 zuletzt die zahh'eichen Methoden zusammengestellt und geprüft hat, dürfte 

 sich ungefähr folgendes Vorgehen (nach Farup^) am meisten empfehlen: 

 Die nach der Zerstörung mit chlorsaureni Kali und Salzsäure erhaltene oder 

 der mit etwa 3 — 4 cm^ konzentrierter Salzsäure angesäuerte Harn wird 

 auf 70 — 80« erwärmt und mit 5 — 6 fj Zinkstaub 2 Minuten tüchtig ge- 

 schüttelt. Nach l!]rkalten und Absitzen des Niederschlages wird die über 

 dem Niederschlage stehende Flüssigkeit durch ein nicht zu dünnes Polster 

 aus Asbest, das auf einem Goochtiegel oder einer sogenannten Filterscheibe '^) 

 l>ereitet wurde, mittelst der Wasserstrahlpumpe abgesaugt. Das Polster soU 



') E. Biirgi, Über die Methoden der Quecksilberbestimmung im Urin. Arch. f. 

 experiment. Path. u. Pharm. Bd. 54. S. 439—459 (1906). 



*) Farup, Über eine einfache und genaue Methode zur quantitativen Bestimmung 

 des (Quecksilbers im Harn. Arch. f. experiment. Path. u. Pharm. Bd. 44. S. 272—277 (1900). 



') Vgl. hierzu S. 103. Fig. 203, 204. 



