Maßanalyse. 469 



= 2-47 cm^ weniger gebraucht; die Lösung- ist also zu stark und muß. wenn 

 z. B. noch 860 cm^ davon vorlianden sind, nacli der Proportion 27"2:2"47 = 

 = 860:x, woraus x = 78"1, mit 78"1 cni^ Wasser verdünnt werden, welche 

 man aus einer Bürette zulaufen läßt. Nach kräftigem Umschütteln prüft 

 man die Flüssigkeit nochmals mit einer frisch abgeAvogenen Probe Oxal- 

 säure auf ihre Piichtigkeit. Durch Verdünnen aufs Zehnfache würde man 

 dann aus ihr eine Vioo-Normalpermanganatlösung mit einem Gehalt von 

 0-3163;^ KMnO^ im Liter bekommen. 



Sehr gut zur Einstellung eignet sich das von S. P. L. Sörensen'^) em- 

 pfohlene chemisch reine Xatriumoxalat (Na, C, O4 = lo-l-l, V2 ^iol = 67-05), 

 welches nicht hygroskopisch ist und von den letzten Spuren Feuchtigkeit 

 durch mehrstündiges Erhitzen im Wasserkasten und Erkaltenlassen im 

 Exsikkator völlig befreit werden kann. Man wiegt eine bestimmte Menge 

 davon genau ab, löst sie in Wasser, säuert stark mit Schwefelsäure an 

 und titriert sie bei 70" mit der rohen Permanganatlösung. Die Berechnung 

 der vorzunehmenden Verdünnung ist der oben bei der Oxalsäure aus- 

 geführten ganz ähnlich, nur daß man statt dieser V20 vom Mo- 

 lekulargewicht des Salzes, also 6-705^ einzusetzen hat. 



Die so dargestellte Vio-uormale Permanganatlösung ist 

 öfters nachzuprüfen. Bei oxalsaurem Natrium hat das weiter 

 keine Schwierigkeiten. Hat man dagegen zur Einstellung Oxal- 

 säure verwandt, so empfiehlt sich als leicht zugängliche Titer- 

 substanz das Eisen, und zwar in Form des feinsten weichen 

 Binde- oder Blumendrahts, den man durch Abreil^en mit Sand- 

 oder Schmirgelpapier blank scheuert und dann noch zwischen 

 Schreibpapier durchzieht. Man wiegt von ihm ein Stück 

 etwa im Gewichte von O'l ^r ab und schneidet ihn dann der i-igsiG. 

 rascheren Abwägbarkeit halber in eine Anzahl eljensolanger 

 Stücke, die man in einem gut schließenden Pulverglas aufhebt. Mau 

 hat nun zunächst den Eisengehalt des Drahts, der etwa 99-60/0 be- 

 tragen wird, genau festzustellen. Zu dem Ende wiegt man eines der 

 obigen Stücke genau ab und löst es in 10 — 20 cm^ ausgekochter, heißer, 

 verdünnter Schwefelsäure im Kölbchen unter Luftabschluß , wobei es unter 

 Wasserstoffentwicklung in Ferrosulfat übergeführt wird. Der Abschluß 

 der Luft wird erzielt durch Anwendung eines ^wwsewschen Gummischlauch- 

 ventils, Aiel besser durch den Aufsatz von Contat und Gockel mit Heber- 

 verschluß (Fig. 516). Man setzt ihn mittelst eines Gummistopfens auf 

 das Kölbchen auf, füllt in die Kugel soviel einer Lösung von doppelt- 

 kohlensaurem Natrium ein, daß der längere Schenkel des engen Heber- 

 röhrchens eben eintaucht, und erhitzt das Kölbchen. Ist alles Eisen gelöst, 

 was am Airfhören der Gasentwicklung erkannt wird, und nur noch etwas 



') Zeitschr. f. anal. Chemie. Bd. 36. S. 639 (1897); Bd. 42. S. 512 (1903). Chemisch 

 reines Xatriumoxalat pr. anal, wird nach Sörensciis Angabe hergestellt in der chemischen 

 Fabrik von C. A. F. Kahlbaum zu Berlin SO., der chemischen Fabrik von E. Merck 

 zu Darmstadt. 



