Maßanalyse. 471 



säure, des Sauerstoffgelialts vom Wasser durch Ferroverbindungen u. dgl. ra. 

 Die Berechuung der mit rermanganatlösung ausgeführten maljanalytischen 

 Bestimmungen möge an einigen Beispielen erläutert werden. 



1. Durch Permaiigauatlösung läßt sich der Gehalt von Oxalsäurelösungen sowie die 

 gebundene Oxalsäure der Salze und damit auch indirekt die Basis in den Oxalsäuren 

 Salzen bestimmen, so z.B. der Kalk im kohlensauren Kalk. 0'6840(/ Marmor wurden 

 in Salzsäure gelöst. Die Lösung wurde mit Ammoniak und Salmiak versetzt, gekocht, 

 filtriert und dann das Calcium mit Ammonoxalat ausgefällt. Der abfiltrierte Nieder- 

 schlag wurde in einen Meßkolben gespidt, mit Schwefelsäure versetzt und auf 200 cm^ 

 aufgefüllt. 2bcin^ der Lösung gebrauchten zur Oxydation bei 70° 16-8 cm* * j(,-n-Perman- 

 ganatlösung. Nach den frülieren Ausführungen oxydieren -/mo ^"1 KMn 0^ = 1000 c/h* 

 Vio-ii-K^InO^-Lösung V20 ^^^1 Hj C^ 0^ , welches seinerseits V20 MolCaC, 0^ und daher 

 auch V20 Mol= 56'l/2o = 2'805^ CaO entsprechen, lan^ Permanganat zeigt also 00028 ^r 

 CaO und IßScm^ 0047 r/ CaO an, welche vorhanden sind in 25«?«* Lösung, mithin in 

 200 cw* 0376 r/ CaO. Der Gehalt des Marmors an Kalk ergibt sich dann nach der Pro- 

 portion 0-6840 : 0376 = 100 : X, woraus x = 5507o CaO. 



2. Die Bestimmung der organischen Bestandteile im Wasser durch Oxydation mittelst 

 Permanganat wird nach der Methode von W. Kübel in folgender Weise ausgeführt : 100 cw* 

 filtriertes Wasser (aus der Oker bei Braunschweig) wurden mit verdünnter Schwefel- 

 säure und Ibcni^ Vioo'P^J'™^i'g^°'^^l^s"^&(6^^^^^^^<^ii*^l 031635^ KMnO^ in 1000 oh *) gekocht, 

 wobei die rote Färbung nicht verschwinden darf. Um die unveränderte Menge Perman- 

 ganat zu ermitteln, setzte man lOcw* 7ioo'-^ormal-0xalsäure. die sich ja mit Hilfe der 

 ^/joon-Permanganatlösuug leicht herstellen läßt, auf einmal zu und titrierte die farblos 

 gewordene Lösung mit Vioo'I'^i'™ä"?^iJ'''-t zurück, wobei 2dcm^ verbraucht wurden. Zur 

 Oxydation der organischen Bestandteile in 100 cw* AVasser waren also nötig 15 -|- 2-9 — 

 — 10 = 7-9 cm* i'ioo-Permanganatlösung oder 7-9 . Q-OCOBIG = 0*00249 (/ KMnO^, für 

 100000 Teile, worauf man die Wasseranalysen stets berechnet, 249^/ KMnO^. Will man auf 

 Sauerstoff berechnen, so würden 0-3163^ K Mn 0^ = 1000 cm* gemäß der Oxydations- 

 gleichung abgeben 0-08/7 0. lern* also OOOOOS/yO und 7-9cm* 0-000632^/0, was, auf 

 100000 Teile berechnet, 'o-632 g ergibt. 



3. Ist das Eisen in der Oxydform vorhanden, so muß es zuerst zu Oxydulsalz reduziert 

 werden. O'ÖOIO r/ feingepulverten Bauxits, eines eisenhydroxydhaltigen Aluminiumhydroxyds, 

 wurden mit kohlensaurem Xatronkali geschmolzen, mit Wasser aufgeweicht, dann mit 

 Schwefelsäure aufgenommen, eingedampft, mit Wasser behandelt und von der unlöslich 

 gewordenen Kieselsäure abfiltriert. Das Filtrat wurde auf 200 c;h* aufgeflillt. In 50cm* 

 der Lösung, entsprechend 0.12525(7 Bauxit, wurde Eisen und Tonerde zusammen mit 

 Ammoniak gefällt, geglüht und gewogen; es wurden 0-0899(7 Alo O3 + Fe, O3 = 71-787o 

 erhalten. Ferner wurden 100cm* der Lösung, entsprechend 0-2505<7 Bauxit, mit einigen 

 Körnchen eisenfreieu Zinks *) bei Wasserbadtemperatur 2 — 3 Stunden bis zur völligen 

 Reduktion behandelt, d.h. bis ein Tropfen auf einem Porzellanteller mit Rhodan- 

 kalium keine oder fast keine Rotfärbung mehr zeigte, dann abgekühlt, vom Zink ab- 

 gegossen und sogleich mit der Permanganatlösung titriert, wobei 0-65 cm* Vj^ K Mn 0^ 

 verbraucht wurden. 



Xun zeigen an, wie früher erörtert, ^loo ^^ol ^ Mn 0^(= 1000 cm*) ^"/loo ^^^^ Eisen- 

 oxydul oder nach der Gleichung 10 FeO + ö = 5Fe2 O3 ^ j^^ Mol oder 7-99//Fe2 03, 

 1cm* also 0008 r/ Fe^Og und 065 cm * = 00052 r/ Fe.Oj.' Der Bauxit enthielt also nach 

 der Proportion Ö-2502: 00052 = 100 : x, woraus x = 208''/o Fe, O3. Der Gehalt an AI., O3 

 ist dann 71-78— 2-08 = 69-77o- 



4. Bei Bestimmung von salpetriger Säure in Form ihres Anhydrids oder ihrer Salze 

 ist zu beachten, daß diese sich infolge ihrer Flüchtigkeit nicht in der gewöhnlichen Weise 

 titrieren läßt. Man verfährt hier so, daß man ihre Lösung zu einem abgemessenen Volum 



M Man prüft das Zink, indem man eine Probe in Schwefelsäure löst und einen 

 Tropfen Permanganatlösung zufugt, wobei keine Entfärbung eintreten darf. 



