Maßanalyse. 473 



herstellen muß. Da aber bei der Abwägung größerer Mengen Jod und 

 ihrer Überführung aus einem Gefäß ins andere infolge einer geringen 

 ^'erflüchtigung ^'erluste auch dann, wenn man möglichst rasch arbeitet, 

 nicht zu vermeiden sind, so zieht man es vor, aus dem obigen Handelsjod 

 eine rohe i/jo-Xormallösung zu bereiten und diese dann einer Urprüfung 

 durch eine auf chemisch reines Jod eingestellte ^ lo-Normallösung von 

 thioschwefelsam-em oder von arsenigsaurem Natrium zu unterziehen. 



Man wiegt zunächst 12"7^ doppelt sul)hmiertes Jod auf einer Hand- 

 wage ab, schüttet es in einen Mischzylinder, worin man zuvor ungefähr 

 18^ reines Jodkalium in etwa oO cm^ ^Vasser gelöst hat. schüttelt öfters 

 bis zur völligen Lösung und verdünnt dann nicht ganz auf einen Liter, 

 z. B. auf 950 cm^. 



SoU die EinsteUung dieser Jodlösung mittelst einer ^/lo-XormaUösung 

 von thioschwefelsaurem Natrium bewirkt werden, so ist. da nach der 

 oben angeführten L^msetzungsgleichung 1 Atom J einer Grammolekel des 

 Salzes entspricht, der zehnte Teil des Molekulargewichtes des reinen 

 kristallisierten Salzes Na, S., O3 . 5 Hg = i/^o • 248o = 24-8o (/ zu einem 

 Liter zu lösen. Da aber sein Wassergehalt nicht ganz konstant ist, so 

 löst man diese Menge in weniger als einem Liter, z. B. 950 cml Dazu 

 ist kohlensäurefreies, gut ausgekochtes und in verschlossener Flasche er- 

 kaltetes Wasser zu nehmen, da das auch im destillierten Wasser ent- 

 haltene Kohlendioxyd zersetzend auf das Salz wirkt unter Bildung von 

 schwefliger Säure und Abscheidung von Schwefel nach der Gleichung 

 Na^ S, O3 -hCOa + H2 = Xa, CO3 + H^ SO3 + S. Ist die vorhandene Kohlen- 

 säure dann verbraucht, so hält sich die Lösung monatelang M unverändert, 

 wenn man sie an einem kühlen, vor Sonnenlicht geschützten Orte aufhebt. 

 Löst man das Salz daher in gewöhnlichem destiUiertem Wasser, so muß 

 man die Lösung erst 8 — 14 Tage stehen lassen, ehe mau sie auf chemisch 

 reines Jod einsteht. 



Das Jod des Handels enthält geringe Mengen Chlor, Brom sowie Feuchtig- 

 keit. Um es von ersteren zu befi'eien, verreibt man 5 — 6 g Jod mit 1 — 2 g 

 Jodkalium, damit sich Chlor und Brom mit diesem unter Freiwerden von 

 Jod umsetzen, bringt das Gemisch in einen geräumigen Porzellantiegel, 

 dessen Mündung man durch einen teilweise mit kaltem Wasser gefüllten 

 Rundkolben verschließt und erhitzt den Tiegel vorsichtig auf einem Sandbad 

 oder auf Asbestpappe; das Jod subümiert und setzt sich in größeren 

 oder kleineren Blättern an den Boden des Kolbens an. Lst der größte 

 Teil sublimiert, so läßt man erkalten, nimmt das Jod mittelst eines Glas- 

 stabes ab, zerkleinert es in einer Achatreibschale und läßt es zum Trocknen 

 etwa 24 Stunden in einem Exsikkator mit nicht eingefettetem-) Deckel 

 über entwässertem Chlorcalcium (nicht Schwefelsäure-) stehen. Für die 



^) V',o,-Xormalthiosulfatlösung ist nicht lange haltbar und muß immer frisch 

 hergestellt werden. Der von Mohr empfohlene Zusatz von Ammonkarbonat behufs Er- 

 höhung der Haltbarkeit der Thiosulfatlösungeu ist zu verwerfen. 



-) Dies könnte zur Verunreinigung des Jods Anlaß geben. 



