Maßanalyse. 481 



brauchbare Ergebnisse, wenn sie immer unter annähernd denselben, durch 

 vielfache Versuche ermittelten Bedingungen ausgeführt wird. Insbesondere 

 muß die Uranlösung auf eine der zu analysierenden Verbindung möglichst 

 ähnliche Salzlösung eingestellt werden, weswegen ihre Konzentration auch 

 nicht in Rücksicht auf das ^Molekulargewicht des Uransab^es, sondern 

 auf die damit zu bestimmende Phosphorsäure gewählt wird. Für die hier 

 vor allem in Betracht kommende quantitative Bestimmung der Phosphor- 

 säure im Harn geht man zu dem Ende von reinstem, kristallisiertem 

 phosphorsaurem Natrium (Nag H PO4 . 12 H^ = 358-3) aus oder besser, 

 weil dieses schnell verwittert und Kohlensäure anzieht, von reinstem 

 Phosphorsalz (Sal microcosmicum Na(NH,)HPOi .4HoO = 209-16), das 

 ja auch im Harne vorkommt. Man stellt davon eine Lösung her, Avelche 

 im Liter bg, im Kul)ikzentimeter 0-005r/ P0O5M enthält, hätte also, da 

 1 Mol Po O5 = 142 (/ 2 Molen = 418-02 5^ Phosphorsalz entspricht, nach der 

 Proportion 142:418-32 = 5 :x, woraus x = 14-73 ^ des Salzes in Wasser zu 

 lösen und auf einem Liter zu verdünnen. 2) Es ist sehr zu empfehlen, sich von 

 der Piichtigkeit der Lösung zu überzeugen, indem man 50 c»?^ — 0-7365 ^ 

 Salz in einer gewogenen Platinschale eindampft, den Rückstand glüht, wobei 

 das Phosphorsalz in Xatriummetaphosphat NaPOj (Mgw. 102-05) übergeht, 

 und wiegt. Man müßte dabei nach der Proportion 209-16: 102-05 = 0-7365: x, 

 woraus x = 0*3594 .^ Rückstand erhalten. 3) Die Phosphorsabilösung kann 

 sowohl ziu' Einstellung der Uranlösung wie zur Ermittlung des Endpunktes 

 dm'ch Zurückmessen der überschüssig zugesetzten Uranlösung dienen. 



Um eine zu dieser Phosphatlösuug passende Uranlösung darzustellen, 

 ^iegt man 35 — 37 g Uranylacetat UO, ( C, Hg 02)2 • 2 Hg mit der Handwage 

 ab und löst sie der größeren Haltbarkeit halber unter Zugabe von 4—7 g 

 30Voi8er Essigsäure (Acetum concentratum ) zu einem Liter.*) Man läßt 



') Man berechnet in den Analysen die Phosphorsäure stets nach älterer Art als 

 Anhydrid. 



-) Vgl. Anm. 2. S. 474. 



^) Wendet man zur Einstellung eine Lösung von phosphorsaurem Natrium an, 

 so muß der Gehalt der letztern an P^ O5 erst gewichtsanalytisch festgestellt werden. 

 Man versetzt 20 cm^ der Lösung nach Zusatz von etwas Wasser unter stetem Umrühren 

 tropfenweise mit lOc/w^Magnesiamischung, welche man erhält, wenn man 55^7 kristallisiertes 

 Chlormagnesium und 70 r/ Salmiak in \l 2^j./l^,igen Ammoniaks löst und die Lösung 

 nach mehrtägigem Stehen filtriert. Den nach der Gleichung Na^ HPO^ + NH^ OH + MgClg = 

 = Mg NH_j PO^ + 2 Xa Gl + H, sich bildenden Niederschlag filtriert man nach zwölf- 

 stündigem Stehen durch ein Filter von bekanntem Aschengehalt ab, wäscht ihn mit 

 2^/2^/oigem Ammoniak, bis Silbernitratlösung in einer mit Salpetersäure angesäuerten 

 Probe keine Chlorreaktion mehr anzeigt, trocknet ihn und glüht ihn im Platintiegel erst 

 gelinde, dann über dem Gebläse bis zur völligen Veraschung des Filters. Das Magnesium- 

 ammoniumphosphat geht dabei in Magnesiumpyrophosphat Mg^ P2 0, (Mgw. 22272) über 

 nach der Gleichung"'2 Mg NH^ PO^ = Mg, P^ Ö, + 2 NH3 + H^ 0"^ Ist das Gewicht des 

 letzteren =f/, so ergibt sich der Gehalt der 20 cni^ Lösung an P, O5 (Mgw. 142) aus 

 der Proportion 222-72:142 =:^:x. Selbstverständlich kann auch die Phosphorsalzlösung 

 in dieser Weise quantitativ analysiert werden. 



*) Nimmt man Uranylnitrat ÜOj (NO3), . 6 H., (ca. 40 //), so sind der Lösung zur 

 Abstumpfung der meist vorhandenen freien Salpetersäure noch etwa 10 (/ kristallisiertes 

 essigsaures Natrium zuzufügen. 



Abderhalden, Haudbuc-h der biochemischen Arbeitsinethoden. I. 31 



