Stoff wcchsclcmlprotlukto: Niicliwcis ii. Bcstiuim. d. I',i\\pißal»l»;uipift(liikte etc. 795 



Besser isr OS. die ( »wdalioii m it N;it liiiiii su pcrox yd zu Iicwiikcii. 

 Die Oxydation mit NatriiiiMsii|K'ii»\vd ciioli^t nach X'unniin/ und Mc/ncrt:^) 

 fol^M'udorniaricn : 



1 7 Substanz (/. r>. ("ascin) wird mit ."> y K.diiiiiiiiatiiiimkarlionat und 

 2"r) // Natriiimsni)or().\yd in einem Xicia'ltic^cl von etwa \0{) t-m'^ Inhalt iiinij^- 

 vernuMi^t und über einer khMuen (Jast'lamme ca. 1 Stunde erhitzt, bis die 

 MisehuiiLr völlig zusainmenjiosintert ist. Nach kuizer Al)kühlun^, ca. nach 

 5 Minnten, werden wieder 'i'o// l'eroxyd zugesetzt, dann wird mit kleiner 

 Flamme noch einmal ra. 1 Stunde erwärmt, und zwar bis die llauptmenge 

 sich verflüssiget hat. Hierauf entfernt man den Gasbrenner, ^ibt noch 2 g 

 Peroxyd hinein und iilüht ca. V4 Stunde, indem man die Flamme stark 

 nimmt. Der Tiegel bleibt dauernd bedeckt. — Die erkaltete Schmelze hat 

 infolge geringer Mengen beigemengten Nickeloxyds eine grünlichgraue Farbe. 

 Sie wird im Tiegel mit Wasser übergössen und (wegen der Oasentwicklung) 

 bedeckt mit kleiner Flamme bis zur Lösung erhitzt. Die Flüssigkeit wird 

 in ein Becherglas überspült, mit bromhaltiger Salzsäure vorsichtig (Bedecken 

 mit einem Fhrglas!) sauer gemacht und nun auf dem Wasserbade einige 

 Zeit erhitzt, wobei eine klare, grünliche Lösung entsteht. Die Flüssigkeit 

 wird mit Bariumchlorid gefällt, das BaSOi nach dem (llühen gewogen. 



Bei leicht verbrennlichen Substanzen muß man besonders anfangs 

 wenig (ca. 1 g) Peroxyd nehmen. 



Das Verfahren läßt sich für den Harn anwenden, indem man vorher 

 25 — 50 cni^ Harn im Nickeltiegel bis zum Sirup eindampft. Modrakowski -) 

 verfährt so: 



In eine Nickclschale (nicht Porzellanschale) gibt man zunächst 1 — 2 g 

 Nao (), und läßt 50 cm-^ Harn langsam zuflieljen. Nun dampft man die 

 Flüssigkeit auf dem Wasserbade bis zur Sirupkonsistenz ein und setzt vor- 

 sichtig weitere 2 — ?> g Na, (), in kleinen Mengen unter Umrühren zu. Wenn 

 die Reaktion ruhiger wird, entfernt man die Schale vom Wasserbade und 

 erwärmt mit Spiritusbrenner, bis die Entwicklung von Wasserdampf auf- 

 hört. Dann erliitzt man über einer starken Spiritusflamme, nötigenfalls 

 unter nochmaligem Zusatz von 1 — 3 g Na.2 O.,. Die Masse bildet jetzt braune 

 Tropfen und ist schlielilich dickflüssig; damit ist die Reaktion beendet. 

 Nach dem Erkalten löst man die Schmelze in heißem Wasser, filtriert (das 

 Filtrat muß wasserklar sein) und säuert schwach mit Salzsäure an. Dann 

 folgt die P^'ällung mit Chlorbarium. 



') Nenm((iiii und Meinertz, Zur Schwefelbestinimung mittelst Xatriumperoxyd. 

 Zeitscbr. f. physiol. Chcm. Bd. 43. S. 37 (1904/5). 



*) G. Modrakowfiki, Über die Schwefolbestimimintr im Ilani mittelst Natriiunpcr- 

 oxyd. Zeitscbr. f. physiol. Chem. Bd. 38. S. 5G2 (1903). \\i\. Ashoth, Neue Methode zur 

 Bcstimmunj,' des Schwefels in organischen Verbindungen. (Iiemikcrzeitung. Bd. 19. S.2030 

 (]89'i). — Fr. Di'irinfi, Über die Schwefelbestinimung in verschiedenartigen animalischen 

 Substanzen und in Haaren von Tieren verschiedenen Alters. Zeitscbr. f. physiol. Chem. 

 Bd. 22. S. 281 (1896). 



