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Von Folin ') ist die Natrium superoxyd- Methode folgendermaßen 

 modifiziert worden. 



In einem großen Xickeltiegel (200 — 250 o^i» Inhalt) werden 2o cm^ 

 Harn (wenn sehr verdünnt 50 üni^) mit ca. ?> g Nag O2 bis zur Sirupkonsistenz 

 eingedampft und vorsichtig zur Trockene gebracht. Der erkaltete Rückstand 

 wird mit 1 — 2 c;^<^ Wasser befeuchtet, mit lg Natriumsuperoxyd versetzt 

 und etwa 10 Minuten bis zum vollständigen Schmelzen erhitzt. Nach dem 

 Erkalten während einiger Minuten löst man das Gemisch durch wenigstens 

 VaStündiges Erhitzen mit 100 cm'^ Wasser, spült die Lösung in einen Erlen- 

 meyerkolben von 400 — 450 c»i^ verdünnt mit heißem Wasser auf ca. 250 cw^, 

 setzt zu der fast kochenden Lösung langsam konzentrierte Salzsäure, bis 

 das Nickeloxyd gerade gelöst ist (auf 8 (7 Peroxyd 18 cy«^ Säure), filtriert 

 nach dem Erkalten, fügt zum Filtrate 5 cm^ verdünnten Alkohol (1 Teil 

 Alkohol, 4 Teile Wasser), kocht noch einige Minuten lang und fügt dann 

 10 cui^ lOVoig'6 Bariumchloridlösung tropfenweise hinzu. Nach zweitägigem 

 Stehenlassen in der Kälte wird das Bariumsulfat durch Wägung bestimmt. 

 In neuester Zeit führen Abderhalden nnd Funk ^) die Natriumsuper- 

 oxydmethode in folgender Weise aus: lOcin^RsiYn werden mit wenig Soda 

 und 0"4,9 reinem Milchzucker in einem Nickeltiegel auf dem Wasserbade 

 zur Trockene verdampft. Der Rückstand wird nun mit 6'4 g Natriumsuper- 

 oxyd mit Hilfe eines Platinspatels gut gemischt. Nachdem der Tiegel in 

 einer Porzellanschale in kaltes^ Wasser eingetaucht worden ist — das Wasser 

 soll den Tiegel bis zu drei Viertel seiner Höhe bedecken — , wird sein 

 Inhalt mit einem durch das im Deckel des Tiegels befindUche Loch ein- 

 geführten glühenden Eisennagel entzündet. Nach dem Erkalten wird der 

 Tiegel umgestürzt, die Porzellanschale rasch mit einem LTirglas bedeckt 

 und nunmehr der Inhalt der Schale und des Tiegels quantitativ in ein 

 Becherglas übergeführt. Die weitere Verarbeitung ist die gewöhnliche. Die 

 I'lüssigkeit wird mit Salzsäure angesäuert und die Schwefelsäure mit Barium- 

 chlorid gefällt. 



Verfasser haben nach dieser Methode stets sehr gute Werte erhalten. 

 Sie läßt sieht sehr rasch durchführen. Die Verbrennung ist eine vollständige, 

 wenn das Eintrocknen des Harns nur auf dem Wasserbade erfolgt. Wird 

 dagegen der Rückstand im Trockenschrank oder im Exsikkator noch weiter 

 getrocknet, so bleiben bei der Oxydation mit Natriumsuperoxyd leicht Spuren 

 von Kohlenpartikelchen zurück. Es empfiehlt sich daher, den Harn nur 

 auf dem Wasserbade einzudampfen und den Rückstand sofort mit Natrium- 

 superoxyd zu mischen. 



*) Folin, Oll sulphate and snlphur fletenninatious. Jourri. f. biol. Chem. Bd. 1. 

 S. 131 (1906). — Vgl. auch: Folin, The determination of total sulphur iu uriue. Jouru. 

 Amer. chem. Soc. Vol. 31. p. 284 (1908) und J. W. Gill und H. S. Grindley, The deter- 

 mination of total sulphur in urine. Journ. Amer. chem. Soc. Vol. 31. p. 52. 



-) E. Abderhalden und C. Funk, Die Schwefelhestimmung im Urin. Zeitschr. f. 

 phvsiol. Chem. Bd. 58. S. 331. Vgl. hierzu: H. Pringsheim, Ber. d. Deutsch, chem. Ges. 

 Bd. 41. S. 4267 (1908). 



